磁控溅射沉积银薄膜退火织构及其表征

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薄膜的性能强烈地依赖于薄膜的微结构,材料科学一个重要研究方面就是对薄膜微结构的控制。晶粒尺寸和织构是薄膜微结构的重要特征,它影响薄膜的机械和电磁特性,因此,可以通过对于晶粒尺寸和织构的控制而提高薄膜的稳定性和功能性。退火处理完全有可能引起薄膜中的晶粒生长和织构变化,因而探索薄膜退火过程中的晶粒生长和织构变化机理及规律,进而通过微结构设计与优化来提高薄膜材料的性能具有重大的实际应用价值。银金属薄膜是一种在高新技术领域及广阔的民用领域极具潜力的薄膜材料。近年来,在大规模集成电路中得到了广泛的应用(例如在磁存储介质、微电子设备中的应用),有取代金属铝的趋势,因而吸引了许多研究人员的兴趣。 本文采用磁控溅射技术,用纯度为99.9%的银板作为靶材,用厚度为1mm经表面清洁处理后的(111)取向的硅单晶片作为衬底,制备了厚度约为2μm的银薄膜。然后一组作为附着膜,另一组作为自由膜,改变退火条件在石英真空退火炉内进行退火处理。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X—射线衍射(XRD)等分析测试手段对于两种样品在退火过程中其晶粒尺寸及织构随退火条件的变化进行了实验分析研究,利用Roe级数展开法计算了丝织构样品的取向分布函数,最后从应变能和表面能的角度分析了晶粒生长及织构变化的机理。主要的研究结果如下: (1)通过SEM、TEM及选区电子衍射(SAED)分析了银薄膜表面和晶粒尺寸。研究表明,磁控溅射制备的银薄膜为多晶薄膜,呈面心立方结构。银沉积膜,晶粒比较小。经退火处理后,银膜中晶粒长大,平均晶粒尺寸由原来的100nm增大到200nm,银薄膜致密性得到改善。在退火处理后,自由膜中发现了一个(111)取向的异常大晶粒,在附着膜中发现了一个(112)取向的异常大晶粒。 (2)通过XRD分析了银薄膜的择优取向(或织构)。研究表明,在不同温度条件下、经不同时间退火处理后,银附着膜中(200)取向的晶粒增多,然而,在银自由膜中(111)取向的晶粒增多了。通过Schultz方法分别测量了银沉积膜和300℃退火4h后银附着膜的(111)、(200)、(220)和(113)四张不完整极图,利用Bunge级数展开方法计算了取向分布函数(ODF)和反极图,定量分析了银薄膜的织构。研究表明,银膜中主要存在(111)和(100)双织构,经300℃退火4h后,银附着膜中(111)和(100)取向的晶粒增多,即(111)和(100)取向性增强。 (3)考虑沉积薄膜中晶粒沿着膜面法线排布有对称性,通过实测银膜(111)、(200)、(220)三张不完整极图的一维数据,利用Roe级数展开法计算了银膜的取向分布函数。研究表明,利用Roe级数展开方法来计算丝织构试样取向分布函数对测量和处理极图数据方面很有优势。 (4)对薄膜中晶粒生长(正常晶粒生长和异常晶粒生长)和织构变化进行了简单的理论分析。研究表明,对面心立方金属,表面能的最小化将促使(111)取向的晶粒择优生长;应变能的最小化将促使(100)取向的晶粒择优生长。可见,表面能、应变能和界面能各向异性的大小对薄膜最终的晶粒尺寸和织构有很大的影响。另外,各种薄膜制备和后处理的实验参数对晶粒尺寸和织构也有影响。
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