传统铝电解由于采用消耗式炭素阳极而存在能耗高和环境污染严重等问题,惰性阳极能够克服以上问题而成为铝业界研究的热点。作为最具工业化应用前景的惰性阳极材料,NiFe2O4基惰性阳极具有优良的高温化学稳定性和耐熔盐腐蚀性能,但因脆性大、力学性能差和耐熔盐腐蚀未达到工业要求而使其应用受到限制。本文通过向NiFe2O4基体中添加超细陶瓷粉,以改善其综合性能。研究了NiFe2O4超细粉的制备工艺以及基体中超细陶瓷粉的添加量对阳极材料性能的影响,确定合适的NiFe2O4超细粉添加量。采用低温固相反应法合成NiFe2O4超细粉。在室温条件下,将反应物硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、硫酸镍(NiSO4·6H2O)、氢氧化钠(NaOH)和分散剂氯化钠(NaCl)置于陶瓷研钵中充分混合,通过研磨反应生成前驱体,进一步煅烧热处理制备得到NiFe2O4超细粉。通过单因素实验考察了分散剂含量、制备工艺、煅烧温度和保温时间对粉体的形貌、相组成和粒径分布的影响,确定制备NiFe2O4超细粉的最佳工艺参数。结果表明：在研磨过程中添加20%NaCl制备得到前驱体,在800℃煅烧保温1小时后再洗涤抽滤干燥得到超细粉,所得粉体物相单一、结晶度好,颗粒粒径分布在30-65nm之间,且主要呈多面体型。低温固相反应受热力学和动力学条件的限制,FeSO4·7H2O、 NiSO4·6H2O和NaOH在常温下的反应是吉布斯自由能变小于零的反应,反应物中结晶水的存在、研磨作用、反应物颗粒的细化均能促进固相反应的进行。采用两步烧结法制备NiFe2O4基惰性阳极。将原料Fe2O3、NiO和氧化物添加剂MnO2、V2O5按照配比称料,在球磨罐中混合均匀,烘干后模压成型,然后于1000℃烧结保温6小时得到NiFe2O4基体材料；经过破碎筛分,在粒度级配过程中添加不同含量的NiFe2O4超细粉,混料并干燥,在160MPa下冷压成型为60×12×Xmm长条状样品,最后在1300℃烧结保温6h制得NiFe2O4基惰性阳极。重点研究了超细粉的添加对阳极材料综合性能的影响。研究表明：超细粉的添加有利于加大NiFe2O4基惰性阳极试样的线收缩和降低烧结初期阶段的表观活化能,随着添加量的增加,制备得到惰性阳极的线收缩越大,烧结活化能越低,有利于降低惰性阳极的气孔率,增加致密度,改善力学性能,降低静态腐蚀率。超细粉添加量为30%时,NiTe2O4基惰性阳极的综合性能最好：气孔率为3.51%,抗弯强度为42.47MPa,断裂韧性为3.12MPa·m1/2,静态腐蚀率为0.00085g·cm-2·h-1。