在制药过程产生大量含低浓度DMF(≤5％)的工业废水，回收其中的DMF，既可以提高DMF资源的利用率，又降低环境污染。针对以往采用低沸点萃取剂萃取-精馏回收DMF过程中，存在萃取剂损失大、环境污染严重、以及DMF必须进行二次分离纯化致使工艺复杂等问题。本论文研究开发以高沸点溶剂为萃取剂，萃取与精馏耦合回收新工艺。通过实验和过程模拟，确定了影响萃取过程的关键因素、最佳工艺条件和萃取级数，并在实际制药废水体系进行了验证，取得了理想的回收效果。　　分别以辛醇、异辛醇、庚醇、2-辛醇为萃取剂，研究了温度、相比、无机盐(NaSO4、NaCl、CaCl2)对萃取过程的影响，在辛醇体系获得了最佳萃取效果。最佳工艺条件为:以辛醇为萃取剂，萃取温度为60℃、相比（O/W）为2、在萃取体系加入20％（wt）的CaCl2。采用最佳工艺，经三级逆流萃取，DMF萃取率达到99％，萃余水相中DMF的含量达到0.043％，低于废水生化处理的浓度要求。　　利用Aspen Plus化工流程模拟软件，对连续逆流萃取过程和精馏过程进行了模拟，获得了最佳工艺。以辛醇为萃取剂，当相比为1时，萃取塔的理论塔板数为20块，DMF回收能耗与直接真空脱水精馏相比节能75.0％;相比为2时，萃取塔的理论塔板数为5块，DMF回收过程与直接真空脱水精馏相比节能43.3％。　　将萃取和精馏最佳工艺应用于实际制药废水体系中低浓度DMF的回收，DMF的回收率99％以上，废水中DMF残留量低于废水生化处理要求。在DMF回收过程中，萃取剂辛醇损失量极低，可实现循环利用。本工作为建立工业废水中低浓度DMF的高效回收绿色工艺提供了基础。