随着煤炭、石油、天然气等不可再生能源的逐渐枯竭以及人们环保意识的逐渐加强,寻求一种可再生且环保的新能源显得尤为迫切。氢能作为一种可再生、清洁、高效的新能源被人们所普遍关注,氢气制备方法的探究越来越受到科研工作者的重视。目前,工业中成熟的制氢工艺是以雷尼镍、低碳钢为阴极材料的电解池体系,但这种阴极材料存在过电位高、长时间电解不稳定、耐蚀性低等缺点。为了降低电量损耗,节约能源,研究一种低析氢过电位的阴极材料刻不容缓。制约析氢过电位的因素有两方面,即能量因素和几何因素。本论文采用快速凝固及脱合金化的方法制备纳米多孔Ni/GCE及纳米多孔Ni-Co/GCE电极,通过SEM、EDS、BET、TEM、XRD等手段对试样进行了表征,对比了不同成分前驱体合金脱合金化后所得电极在25 wt%的Na OH溶液中的析氢催化性能及稳定性。1、脱合金化后的形貌与前驱体合金的相组成及Al含量有着密切的关系。分析不同Ni-Al合金的前驱体相组成:Ni₃₀Al₇₀由Ni Al₃及Ni₂Al₃两相组成,Ni₂₅Al₇₅由Ni Al₃单相构成,Ni₂₀Al₈₀、Ni₁₅Al₈₅、Ni₁₀Al₉₀、Ni₅Al₉₅均由Al和Ni Al₃两相构成。Ni₃₀Al₇₀其腐蚀机理为Ni Al₃和Ni₂Al₃相构成原电池体系,且发生着易腐蚀相Ni Al₃相与Na OH腐蚀液的反应。Ni₂₅Al₇₅由Ni Al₃单相构成,不能构成原电池体系,仅为Ni Al₃相与Na OH腐蚀液的化学反应。Ni₂₀Al₈₀、Ni₁₅Al₈₅、Ni₁₀Al₉₀、Ni₅Al₉₅四种合金相的组成相同,均由Al和Ni Al₃两相构成,腐蚀机理也相同,Al相和Ni Al₃相构成原电池体系,两者之间发生着电子的转移进行协同腐蚀,同时进行着易腐蚀相Al相与Na OH腐蚀液发生的化学反应,完成整个脱合金化的过程。随着Al含量的增加,所得纳米多孔Ni的比表面积逐渐增大,而比表面积对析氢性能又有着重要的影响。2、EDS能谱显示七种Ni-Co-Al合金脱合金化前后Ni、Co比例没有发生变化。脱合金化后所得纳米多孔Ni-Co形貌差异较小,均为不规则网状结构,Ni₃Co₂Al₉₅及Ni_3.5Co_1.5Al₉₅所得骨架略厚,Co含量的变化并没有对形貌结构引起太大的变化;析氢性能显示Ni_2.5Co_2.5Al₉₅、Ni₃Co₂Al₉₅所得纳米多孔Ni-Co/GCE电极析氢过电位最低,即Co含量在40⁶0 wt%之间时,析氢催化性能较好,这与Ni-Co的协同作用有关,构成了电子的转移通道,进一步提高了电极的表观交换电流密度。3.纳米多孔Ni、纳米多孔Co及纳米多孔Ni-Co复合Ru O₂后,起始析氢电位分别正移了20 m V、20 m V和40 m V,因Ni、Co的协同作用导致纳米多孔Ni-Co正移幅度较前两者更大。三种电极材料经热处理复合Ru O₂之后结构更加稳定,具有高析氢催化性能的Ru O₂同Ni-Co之间形成一种协同机制,提高了电极材料的析氢性能及稳定性。