磺胺类药物是一类人工合成抑菌剂，常被用做动物的生长促进剂和化学治疗药物，但是该类药物的残留对人体具有潜在的致癌性和产生抗药性的可能。国际上大多数国家将其列为限用药物。近15～20年来其残留的超标现象比其他任何兽药都严重，因此，建立一个快捷、准确、高效、适用性广的磺胺类药物多残留检测方法十分必要。 本文建立了高效液相色谱对动物组织和蜂蜜中12种磺胺类药物残留(磺胺二甲嘧啶，磺胺嘧啶，磺胺噻唑，磺胺二甲氧哒嗪，磺胺甲(基)嘧啶，磺胺吡啶，磺胺甲恶唑，磺胺甲噻二唑，磺胺-5-甲氧嘧啶，磺胺-6-甲氧嘧啶，磺胺氯哒嗪，磺胺喹恶啉)的检测方法。采用氯甲酸芴基甲酯(FMOC-Cl)作为磺胺类化合物的柱前衍生试剂，对衍生反应条件进行了优化，优化后的条件为：室温(25℃)下，加入0.05 mol/L的FMOC-Cl，在pH值为8.0的0.2mol/L硼酸缓冲体系中反应420min。衍生产物在HPLC分离检测前经过硅胶作为固定相的固相萃取(SPE)步骤净化，净化后大多数磺胺类化合物的检出限降低至1μg/L。 对动物组织样品的预处理条件进行了研究，用乙腈作为分析物的提取溶剂，对提取物进行固相萃取(固定相为C<,18>)净化和富集，磷酸缓冲液和水作为淋洗液，甲醇为洗脱液，得到了良好的分析结果。使用该方法对猪肉、鸡肉、猪肝以及牛肉样品进行加标回收实验，结果表明磺胺类化合物的检出限为3-5μg/kg，不同加标浓度下大多数磺胺类化合物的平均回收率高于70％，相对标准偏差低于14％。 采用基体固相扩散法建立了对蜂蜜样品快速有效的前处理方法。C<,18>作为基体固相扩散的固定相，正己烷和乙酸乙酯分别为淋洗、洗脱液。应用该方法对野生荆条蜜、野生油菜花蜜、汪氏紫云英蜜、汪氏万花蜜以及百花牌荆花蜜样品进行加标回收实验，各磺胺化合物的检出限为4-6μg/kg，不同加标浓度下大多数磺胺类化合物的平均回收率高于70％，相对标准偏差在16％以内。 应用所建立的分析方法分别对不同批次不同类别的动物组织样品和蜂蜜样品进行磺胺类药物残留的分析测定，结果表明方法适用性强，重现性好。