高效液相色谱法是石油化工、食品、化学、医药、生命科学等众多领域不可或缺的一种分离分析方法，作为高效液相色谱的“心脏”色谱柱技术的发展也是日新月异，新型填料层出不穷。混合型的色谱固定相填料相比传统色谱填料，具有分离度高和选择性好，以及在生物大分子分离中的特殊优势，成为近年来发展比较快的一种新型色谱填料。本文在自制高纯硅胶基质的基础上，合成了两种反相/离子交换混合色谱柱填料，采用SEM、IR、NMR、TG和元素分析等手段表征了物质的结构与性能，并对其在分离应用方面作了色谱性能研究。本论文包括以下主要内容和创新点:　　 (1)以单质硅粉为硅源，制备出单分散的二氧化硅水溶胶，再通过聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备了高纯球形硅胶色谱填料。研究发现，二氧化硅水溶胶的颗粒大小是影响微球粒径大小的最主要因素，通过对反应中的pH值、硅溶胶/脲醛树脂及脲素/甲醛物料比的控制，得到了从2μm到6μm粒径大小可控的具有良好表面形貌特征的硅胶微球。　　 (2)通过在自制硅胶微球表面键合碳十八(C18)长链及季铵化氨丙基三乙氧基硅烷合成了硅胶基质碳十八和季铵基的反相/强阴离子交换混合模式色谱填料。经元素分析、红外光谱、29Si固体核磁共振和差热热重等分析手段对硅胶基质混合固定相进行了表征;以甲醇和水作为二元流动相，对尿嘧啶、苯酚、对氯硝基苯和萘进行了色谱分离，结果表明，色谱峰的不对称因子为0.95～1.10，萘的理论塔板数92000块/m，分离度均在4.0以上。　　 (3)通过在自制硅胶微球表面键合C18长链及丁二酸酐酰胺化的氨丙基三乙氧基硅烷合成了硅胶基质碳十八和羧酸型的反相/弱阳离子交换混合模式色谱填料。经元素分析、红外光谱和差热热重等分析手段对硅胶基质混合固定相进行了表征;对尿嘧啶、苯酚、对硝基苯和萘的色谱柱性能评价中得出其具备良好的色谱性能，并具有很好的抗水解稳定性。　　 本课题对于混合型色谱填料的制备及其在色谱分离领域应用的研究具有一定的理论意义和实际应用价值。