FePt磁性纳米颗粒的制备与表征

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社会的发展需要磁性材料向高性能,多功能方向发展,而纳米磁性材料能够有更好的磁性能及块体纳米磁性材料所没有的其他功能。面心立方(FCT)相FePt具有高的磁晶各向异性,超顺磁临界尺寸为2-4nm,化学稳定性好,因而能够作为很好的纳米磁性材料。现今制备FePt纳米材料主要分两大类:物理方法制备FePt纳米薄膜和化学合成FePt纳米颗粒。  但是制备面心四方(FCT) FePt纳米材料的最大问题是材料进行退火热处理过程中会发生团聚和烧结现象。为此,物理制备方法制备纳米FePt时主要有两种策略,一种是通过降低退火温度,如通过掺杂Ag,Cu,Au等,另一种是减少退火时间,如快速退火,激光退火等。另外FePt纳米薄膜可以在强磁场和合适的基底取向生长。但是物理方法制备出的FePt有序度不高,小于0.7.  而化学合成FePt纳米颗粒的主要方法有两种,一种是化学合成面心四方(FCC)相纳米颗粒再盐浴退火,另一种是在FCC-FePt纳米颗粒外包覆一层高熔点物质来阻止退火时的烧结和团聚,如MgO,SiO2等。化学合成制备FCT FePt的优点是颗粒的大小,形状都是能够很好的控制的,有序度高,可大于0.8。但化学制备FCT-FePt步骤稍多。  本文针对化学合成法制备FePt纳米颗粒的实验步骤多,合成出的纳米颗粒还需要高温退火会导致颗粒团聚现象,采用一步固相烧结法直接制备FCT相FePt纳米颗粒:直接用乙酰丙酮铁和乙酰丙酮铂与氯化钠(或氯化钾)球磨混合均匀,然后直接高温煅烧制备FCT的FePt纳米颗粒。通过对此方法制备出的FePt纳米颗粒进行VSM、XRD、TEM等手段进行磁性能、晶体结构、微观形貌与结构等表征分析。论文的主要研究内容和结果如下:  1.通过调节Fe、Pt前驱体的摩尔量,当Fe、Pt元素在1∶3和3∶1时,制备出的纳米颗粒的矫顽力很低,XRD分析表征制备出的分别是FePt3和Fe3Pt;发现Fe、Pt比例在1∶1时制备出的FePt纳米颗粒有较好的磁性能,制备出的颗粒是FCT结构。  2.固定Fe、Pt前驱体比例为1∶1,通过调节NaCl的量,对比在不同比例的NaCl与Fe、Pt前驱体混合后制备出的FePt纳米颗粒的磁性能和微观形貌与结构分析,表明当NaCl与Fe、Pt前驱体的比例在不超过2000∶1时,可以制备出FCT结构的FePt纳米颗粒,且随着氯化钠比例的降低,颗粒平均尺寸逐渐增加,矫顽力逐渐增加,当氯化钠与FePt的摩尔比在300∶1时,矫顽力达到22KOe。  3.通过对比不同温度下煅烧时制备出的颗粒磁性能,煅烧温度在750℃时,磁性能最高,随着煅烧温度的降低,矫顽力也逐渐降低,颗粒平均尺寸也有所降低,并且在低于400℃煅烧时仍制备出FCT相的FePt纳米颗粒,其矫顽力在5KOe。  本论文中的一步固相法烧结制备FePt纳米颗粒,操作步骤少,不需要先化学合成FCC相FePt纳米颗粒,能够直接制备出FCT相FePt纳米颗粒;与核壳结构相比(SiO2,MgO外层保护)用盐可以有效阻止FePt烧结时的晶粒过分长大,不会降低FePt的性能或去除保护层时会破坏FePt的完整性。
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