甲叉法合成乙草胺的工艺研究

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乙草胺是酰胺类系列除草剂中的一种优良的旱田芽前除草剂,目前国内采用氯甲基乙基醚间歇法合成乙草胺,此工艺生产的乙草胺原药中含杂质多,含量低,使用时对作物易产生药害,同时也污染环境;我们采用甲叉法合成乙草胺的新工艺,反应条件温和、三废少、无设备腐蚀、产品质量分数与收率高。甲叉法新工艺不但降低了生产成本,而且提高了原药的含量,特别是彻底解决了三废问题,真正实现了无污染操作。本论文对乙草胺的各种路线进行了深入的研究,重点研究了由2-甲基-6-乙基苯胺为起始原料,经烯胺化、酰化、醚化后得到乙草胺的连续法合成新工艺。研究开发该工艺不但对乙草胺本身的生产是一个突破,对其它诸如丁草胺、甲草胺、异丙甲草胺等酰胺类除草剂的老工艺改进也具有重要的指导意义。研究结果表明,我们开发的这种连续合成乙草胺的新工艺,是真正的环保无污染新工艺,中间体不经分离直接继续反应,连续工艺避免了间歇过程中不可避免的一些不稳定情况,在较佳反应条件下,总收率大于92.0% ,乙草胺原药含量能达98.16%,采用该新工艺生产乙草胺的同时还可联产氯化铵副产品。本论文对影响各步反应的因素进行了剖析,对各步反应条件进行了优化,通过1H-NMR、IR、GC-MS等表征手段,确证了化合物的结构和含量,由此深入分析了杂质来源及原因,并通过了单晶X-射线衍射对中间体2-甲基-6-乙基-N(氯甲基)-2-氯乙酰苯胺的空间结构进行了研究。在小试的基础上对该新工艺进行中试规模放大实验,对中试过程中遇到的问题进行了论证分析并逐步对设备加以改进。我们开发的甲叉法乙草胺的新工艺具有成本相对较低,产品质量较高,操作方便,节能、降耗等许多优势。尤其是该工艺环境友好的显著特点,在全球环境意识日益加强的今天,对广大乙草胺生产企业来说更具有强大的吸引力。因此,使该工艺率先实现工业化,对我国除草剂的发展具有举足轻重的作用。
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