同步辐射X射线衍射技术被广泛应用于各种材料的表征，如晶体粉末材料、多晶薄膜材料和单晶薄膜材料等。而在具体的应用过程中，不同的测量方式得到的结果并不相同。选择适当的测量方式，或对测量方式尝试进行改进，有助于得到更多或更准确的晶体结构方面的信息。另外，设计或改进实验装置也对材料结构信息的提取十分重要。比如搭建各种原位测量装置（如高低温原位装置、电场原位装置、宏观应力原位装置）对研究材料在外界条件变化过程中的结构变化十分有利，也有利于揭示各种功能材料的构效关系。　　 本文首先尝试用同步辐射X射线衍射技术对立方氮化硼薄膜进行结构表征。通常认为，氮化硼薄膜中的氮原子和硼原子的原子序数都很小，散射截面很低，所以X射线衍射技术不是一种好的研究氮化硼薄膜的手段。本文首先用掠入射X射线衍射技术对不同粗糙度基片上生长的立方氮化硼薄膜进行了结构表征，揭示了立方氮化硼薄膜的基片粗糙度与生长出来的薄膜的结构之间的关系。然后，本文又尝试使用X射线衍射技术对立方氮化硼薄膜进行了多种测量，并对测量技术进行了一定的改进，最终得到了关于氮化硼薄膜结构的很多信息。同步辐射X射线衍射技术被证明是研究氮化硼薄膜的强有力的工具。　　 其次，使用共沉淀法制备了一些掺杂铈的铁酸铋锂离子电池。为了进行比较，也制备了一些未掺杂铈的铁酸铋锂离子电池，并对它们一起进行了结构上和电学性能上的表征。表征过程中，还设计了很多原位测量装置，如加热原位测量装置和充放电原位测量装置。借助于同步辐射X射线的高束流强度，辅以设计的原位测量装置，最终发现了铈掺杂所起到的作用和铁酸铋锂离子电池的特殊的放电机理。测量还发现，铈被成功掺杂进了铁酸铋的晶格中，并改善了铁酸铋锂离子电池的电化学特性。　　 最后，本文使用同步辐射X射线面内掠入射的方法，尝试对锆钛酸铅薄膜的应力梯度进行表征。为了得到应力梯度随薄膜厚度及退火氧浓度之间的变化关系，样品可分别按照厚度和退火氧浓度分为两组，以便于比较。得益于同步辐射X射线较好的单色性和低发散角，最终测得了所有样品的平均晶格常数随入射深度的变化情况。结合理论对测量结果进行分析，最终得到了所有样品薄膜内部的应力及应力梯度分布情况。这样，也就得到了应力梯度随薄膜厚度及退火氧浓度之间的变化关系。另外，从表征的结果中还发现了锆钛酸铅薄膜的表面生成了一层厚度极薄的、只有大约五个原子层的表面层。