基于气相色谱-质谱联用法的白酒邻苯二甲酸酯类塑化剂含量检测方法研究

来源 :华南理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:JohnWaken19
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近年来白酒市场上出现了许多假酒和劣质酒,掺加邻苯二甲酸酯类塑化剂的劣质白酒及塑料溶剂的塑化剂迁移到白酒中的事件也频繁出现,严重影响了人们的生命安全和身心健康。痕量的邻苯二甲酸酯类物质,其具有类雌激素作用,影响人体体内的激素水平,从而干扰人体正常的内分泌。论文分别论述各行业中邻苯二甲酸酯类塑化剂检测方法的国内外研究现状与进展,采用气相色谱-质谱联用法(GC/MS法)并结合了质谱仪器结构特点系统,分析了系统亟待解决的仪器线性、分析结果重复性和重现性等关键技术问题,并指出白酒样品前处理的关键技术。论文主要工作包括:(1)基于国标方法的检测条件,通过对质谱检测器离子源的结构及检测条件进行优化解决分析过程中标准工作曲线的线性不佳的问题;本方法分析的15种PAEs组分在0.05-10 mg/L浓度区间具有良好的线性关系,其中相关系数(R2)在0.9918-0.9999之间,且每种化合物的检出限在1.0-4.0μg/L之间,满足定量检出的限量要求。(2)本次选取高度白酒作为检测对象,通过优化溶剂萃取法保证样品前处理过程的回收率;通过模拟高度白酒样品中加入不同种类的邻苯二甲酸酯类塑化剂,选取合适的萃取剂及萃取条件对白酒样品进行了萃取,后采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)法对酒中的塑化剂的含量进行定性及定量检测。(3)设计质谱检测器增益自动更新算法,在批量序列运行中插入增益自动更新程序,使检测器增益效果保持稳定。15种邻苯二甲酸酯类化合物的日内及日间分析的分析的相对标准偏差(n=20)在1.22%-5.05%和2.78%-5.34%之间;同时样品的回收率在89.8%-104.4%之间,满足准确度的要求。(4)应用论文前述的气相色谱-质谱联用法通过优化的溶剂萃取的前处理方法对市面上销售的白酒样品进行检测实验,在5个不同白酒样品中分别检出两种以上的邻苯二甲酸酯类塑化剂,并对准确定量计算出其含量。每种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量在0.22-4.1mg/kg之间,结果显示目前白酒中邻苯二甲酸酯类塑化剂的污染存在普遍性,证明在日常饮酒还是会存在受邻苯二甲酸酯毒性影响的风险。
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