本文依据氮氧自由基-稀土配合物这一前沿研究领域,合成出两种未见报道的氮氧自由基（4-异丙基苯取代氮氧自由基（NITPhi-Pr）和4-硫甲基苯取代氮氧自由基（NITPhSMe））,并对其进行一系列的诸如红外,元素分析,ESR性质测试。利用新合成的两种自由基和4-正戊氧基苯取代氮氧自由基（NITPhOA）、4-二甲胺基苯取代氮氧自由基（NITPhBMA）,共四种自由基与稀土Tb³⁺、Dy³⁺、Ho³⁺、Er³⁺、Eu³⁺的六氟乙酰丙酮盐合成得到13种单核配合物。在配合物中,中心稀土RE（III）离子采取变形十二面体配位构型,其八个配位点上都为氧原子,分别是三个六氟乙酰丙酮（hfac）上的六个氧原子和两个氮氧自由基上的两个氧原子。对这13种配合物的热重分析表明,它们的热分解过程相似。对Tb（hfac）₃（NITPhSMe）₂（6）、Dy（hfac）₃（NITPhSMe）₂（7）、Tb（hfac）₃（NITPhOA）₂ （11）、Dy（hfac）₃（NITPhOA）₂（12）四种配合物的磁性质进行了研究。在配合物6中,Tb（III）和自由基之间表现出铁磁相互作用。配合物11、12在外加直流磁场强度HDC = 2 KOe条件下测得的交流磁化率的实部信号和虚部信号都表现出与频率的相关性,所以表现出了一定的单分子磁体的特征。本文合成了新的氮氧自由基,为自由基领域增添了新的成员。利用自由基组装出的系列配合物其性质上也表现出一定的规律性,为分子磁性材料领域提供了一定的实验依据。