陶瓷纤维具有质轻、高强高模、耐高温、抗氧化、耐腐蚀等优异的性质,是优异的树脂基、陶瓷基和金属基复合材料的增强体,在航空航天、军用以及民用上都有着广泛的应用前景。陶瓷纤维作为一种重要的战略物资,对陶瓷纤维的研究也一直是一个世界性的热点研究课题。在此背景下,本论文结合PCS先驱体转化发制备SiC纤维和氮化热解制备Si₃N₄纤维的技术路线,以聚碳硅烷（PCS）电子束交联丝为原料,在NH₃气氛下,通过控制氮化温度来调控氮化深度,随后在N₂气氛下高温热解制备出一系列新型的具有梯度变化结构的SiNO/SiC纤维,对该纤维的组成和结构进行了详细地研究,并且结合纤维的结构探讨了对性能的影响规律。研究发现:SiNO/SiC纤维氮化热解后陶瓷产率约为76%。纤维引入的N元素主要存在于SiO_xN_y和Si₃N₄结构中,并且N元素由表面到内部含量呈梯度形式逐渐下降,碳含量则由表面到内部逐渐升高,而Si元素分布相对比较均匀;随着氮化温度的升高,纤维中C含量下降,N含量上升。SiNO/SiC纤维的结构模型为纤维表面以SiO_xN_y和Si₃N₄而纤维芯部则以SiC和自由C组成;纤维表面都致密光滑,横截面致密,无明显孔洞或者缺陷。当氮化温度为550℃时,随着热解温度的增加,纤维的力学性能有所降低,但是由于结晶性增加,纤维的电阻率由6.35*10³Ω·cm下降至6.00*10²Ω·cm,对电磁波的吸收能力也相应得到提高;当氮化温度为600℃时,随着热解温度的增加,纤维的力学性能也有所降低,但是由于纤维中N含量的增加,且没有达到Si₃N₄的结晶温度,纤维结晶性能变化较小,电阻率和吸波性能变化不显著。