持久性有机污染物光学检测方法研究

来源 :山东大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:haose1989
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β-环糊精(β-CD)及其衍生物由于其结构的特殊性并且本身没有毒副作用,在分析分离等领域有着广泛的应用。本课题重点研究持久性有机污染物和荧光探针对β-环糊精的竞争包合作用,以及有机污染物与荧光探针QDs之间的相互作用,从而建立分析测定持久性有机污染物的新方法。主要研究内容包括:(1)氯苯、中性红与环糊精的竞争包合作用及对氯苯的分析测定研究了以中性红为荧光光谱探针,利用竞争包合法进行了氯苯和环糊精包合作用的研究,并以此建立了氯苯的荧光定量检测。结果表明:在适宜的实验条件下,氯苯的加入能使体系荧光猝灭,并且其浓度与体系的荧光猝灭值ΔIF在一定的范围内呈现良好的线性关系,以此建立了荧光猝灭测定氯苯的新方法。用本法测定合成样品中氯苯的含量,结果满意。(2)以中性红为探针的竞争包合荧光光度法检测2,2′-二氯联苯羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)能够与中性红(NR)形成包合物,从而使中性红的荧光强度大大增强,而持久性有机污染物2,2′-二氯联苯(2,2′-DCB)的加入使NR-HP-β-CD体系的荧光猝灭,以此建立了荧光猝灭法测定2,2′-二氯联苯的新方法。在优化的实验条件下,2,2′-DCB工作曲线的线性范围为:7.5×10-7-1.0×10-5mol/L,检测限为:2.5×10-7 mol/L。该方法的灵敏度好,选择性高,用于污水样品中2,2′-DCB含量的测定,结果满意。(3)基于荧光探针小檗碱与羟丙基-β-环糊精竞争反应测定4,4′-二氯联苯以小檗碱作为测定4,4′-二氯联苯(4,4′-DCB)的荧光光谱探针,在羟病基-β-环糊精(HP-β-CD)存在下,pH为7.5的Na2HPO4-NaH2PO4介质中,考察了小檗碱-HP-β-CD-4,4′-DCB体系的荧光光谱特性。在适宜的实验条件下,4,4′-DCB的加入能使小檗碱体系的荧光猝灭,并且其浓度与体系的荧光猝灭值ΔIF呈良好的线性关系,以此建立了荧光猝灭法测定4,4′-DCB的新方法,HP-β-CD引入到4,4′-DCB的测定中,改善了体系的微环境,显著地提高了测定的灵敏度。4,4′-DCB工作曲线的线性范围为1.0×10-6-3.0×10-5 mol/L,检测限为5.0×10-7 mol/L。该方法的灵敏度好,选择性高,用于污水样品中4,4′-DCB含量的测定。(4) CdSe量子点的合成及对有机污染物分析测定的应用采用油酸作为表面修饰剂,CdCl2作为镉源,NaHSe(Na2SeSO3)作为硒源,合成了油溶性的CdSe量子点,通过紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、高分辨电镜、X-射线衍射对合成的量子点进行了表征,并研究了反应时间、反应温度和Cd:Se摩尔比对以NaHSe作为硒源的CdSe量子点荧光量子产率的影响。结果表明:当Cd:Se摩尔比为3:1,反应温度为100℃,反应时间10min时,可以得到荧光量子产率较高的CdSe量子点;并且利用1,2-二氯苯对量子点共振光散射强度增强的现象实现了对1,2-二氯苯的检测,线性范围4.0×10-6-7.0×10-5 mol/L,检测限为1.2×10-6 mol/L。加入的二氯苯具有较高的回收率。
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