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本文以汽车用无间隙原子(interstitial-free,简称IF)钢合金化热镀锌板为研究对象,借助于扫描电子显微镜(SEM)、x射线衍射仪(XRD)、聚焦离子束(FIB)、透射电子显微镜(TEM)等现代材料分析设备及其他材料性能检测技术和设备,系统研究了不同合金化退火工艺下IF钢合金化热镀锌板镀层铁锌相生成规律,并对镀层组织界面层Γ相和Γ<,1>相的晶体结构以及镀层/基体界面结构进行了深入的研究和探讨。
研究了不同合金化退火工艺下IF钢合金化热镀锌板镀层显微组织的演变,以及对镀层铁含量和镀层粉化性能的影响。合金化处理过程中,镀层中铁锌化合物生成的顺序是:ξ相一δ<,1P>相→δ<,1k>相→Γ<,1>相和Γ相。较高的合金化退火处理温度能加快镀层铁锌化合物生成速度,但铁锌化合物生成的顺序不变。镀层中铁含量的增长主要决定于铁锌原子通过界面的互扩散速度,在合金化处理初期镀层铁含量增长速度很快,当镀层中液态锌消失后镀层铁含量增长减缓。镀层组织界面层厚度随合金化处理时间增长大致服从抛物线规律。合金化处理时间和镀层粉化程度的关系类似于界面层厚度随合金化处理时间增长关系,短时间合金化处理后的镀层粉化不严重,当界面层出现并达到一定厚度(1μm)后,镀层粉化程度迅速增加。
应用FIB可以方便的制取存在异质界面样品的TEM试样。制取样品过程中,镓离子对样品不同区域的影响是不同的,在样品未直接暴露于FIB区域,虽然有极少量的镓离子注入到样品中,但对样品本身组织结构基本没有影响,可以忽略不计;在样品直接暴露于FIB区域,镓离子大量注入到样品中并与铁基体反应生成析出物FcGa<,3>,析出物和基体之间保持以下的位向关系:[010]<,FeGa3>∥[010]<,Fe>,(001)[,FeGa3>∥(101)<,Fe>。在扫描电镜下观察到的镀层组织界面层,应用TEM能将其区分为Γ相和Γ<,1>相。经过热镀锌及合金化退火处理以后,大量的铁原子通过镀层/基体界面扩散到了镀层中,而只有极少的一部分锌原子扩散到了铁基体中,但在基体α-Fe晶界处,有相当一部分的锌原子沿着α-Fe晶界以“短路扩散”的机制扩散到了基体中。
г相三个主要零层倒易截面的电子衍射花样中都存在明显的超点阵衍射斑点,强斑点组成的倒易点阵常数是弱斑点组成的倒易点阵常数的三倍。相点阵结构中存在明显的有序化,铁原子和锌原子在г相单胞中占据固定的位置,形成三倍周期的有序结构。比较实验得到的电子衍射花样及计算机模拟的电子衍射花样可以得到商用IF钢合金化热镀锌镀层г相的原子占位为:Fe位于8c位置,Zn位于8c位置和24e位置,8Fe+4Zn位于12e位置。
在г相/α-Fe界面没有发现以前报道的非晶层,对界面进行的TEM和HREM观察没有发现г相和α-Fe之间存在固定的位向关系,但由TEM观察到的生长边缘和HREM观察到的界面结构边缘,可以推断在г相/α-Fe界面处存在部分共格区域。
在г<,1>相的电子衍射花样发现一种新的两倍周期的超点阵衍射,可以证明г<,1>相可以由八个г相晶胞在空间堆垛而得到,这种结构不同于以前报道的六倍周期结构。