随着近期石墨烯的发现，再一次掀起了二维纳米材料的研究热潮。由于其在原子级别的片层厚度及一些特殊性质，使得其在电子、复合材料及微型器件方面有着广阔的应用前景。同时，一些类石墨烯材料也在近期得到广泛而的研究，发现了不同于三维材料及零位材料的优异性能。与纳米粒子相比，片层材料在二维方向的延展使其具有高的电子传输性能；与三维材料相比，则具有显著的量子尺寸效应。故二维纳米材料的制备方法有着很重要的研究价值。传统的二维材料合成方法主要是以二维纳米平面为模板导向，在其表面沉积成为二维纳米材料再去除模板，或者将原有的二维片层结构的块体进行剥离。但是与石墨烯及类石墨烯材料不同，多数物质没有石墨一样的的层状结构，所以想制备二维金属或金属氧化物纳米薄片，一种二维方向的导向模板是必不可少的，但是对于传统的模板法要想得到自支持的二维纳米薄片，去除模板是繁琐的。我的研究是为了寻求一种无模板合成二维自支持纳米材料的普适性办法。基于以上考虑我选择液-液界面（有机-水界面）作为导向平面合成二维纳米薄片。我们的方法是将金属离子通过油胺的配位作用转移到有机相中，并采用水溶性的还原剂，从而使得还原剂和金属离子在界面接触，反应在界面发生的同时，产生的纳米粒子迅速沿着界面进行组装从而得到纳米薄片。我们利用此种方法制备了过渡金属单质钴的纳米薄片，通过探索不同反应温度对钴纳米薄片的影响及表面活性剂在样品表面的吸附程度，对其形成机理进行了讨论，同时研究了其磁学性能。通过控制反应气氛制备了铁、钴、镍的氧化物纳米薄片，初步证明了此方法的普适性。。之后通过控制还原剂的加入量，可控制备了四氧化三钴的纳米薄片，考虑到其在二维方向上的电子传输能力，对其进行了电化学检测葡萄糖的性质的测试。贵金属钯纳米薄片也被成功的制备，说明此种方法在贵金属二维纳米薄片的制备上也具有一定普适性，并对其甲酸电氧化的电催化性能进行研究。