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根据最近国内外关于稻壳多孔炭吸附材料的研究进展及存在的主要问题,采用H3PO4、K2CO3活化法研制稻壳基多孔炭。利用热分析技术研究了稻壳、炭化脱硅稻壳、稻壳/H3PO4、炭化脱硅稻壳/H3PO4、稻壳/ K2CO3、炭化脱硅稻壳/ K2CO3的热解历程,在此基础上,系统的研究了活化温度、活化时间、活化剂浓度、浸渍比、浸渍时间等因素对活性炭得率和碘吸附值的影响规律。采用Plackett-Burman(P-B)设计筛选出了影响K2CO3活化法制备的稻壳基多孔炭得率和碘吸附值的主要工艺因素,运用中心复合设计(CCD)建立了稻壳基活性炭碘吸附值的预测模型。通过比表面积仪(BET)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)等研究了活性炭样品比表面积、孔径分布、微观形貌、物相结构以及表面官能团。考察了K2CO3活化法所制备的活性炭样品对亚甲基蓝染料的吸附效果,主要结论如下:稻壳在其主要热解区间(490～640K)的活化能为47.3 KJ/mol,指前因子为1.73×103 min-1,炭化脱硅稻壳在其主要热解区间(490～1020K)的活化能为8.04KJ/mol,指前因子为5×10-2 min-1。活化剂H3PO4可使稻壳的炭化温度提前约70K,稻壳/ H3PO4的热解区间为600K～823K。在研究H3PO4活化法制备稻壳基多孔炭时得出,在保持其它工艺因素不变时,随着活化温度的升高、浸渍比的增大、浸渍时间的延长,活性炭样品的得率逐渐减小,碘吸附值则呈先增大后减小的变化规律;当活化温度为723K、活化时间为0.42h、H3PO4浓度为36%、浸渍比为4.5、浸渍时间为12h时,采用H3PO4活化稻壳和炭化脱硅稻壳所制备的活性炭样品得率分别为48.3%、35.4%,碘吸附值分别为651 mg·g-1、953.4 mg·g-1。通过对稻壳/ K2CO3、炭化脱硅稻壳/ K2CO3的TG、DTG曲线的分析得出,稻壳/ K2CO3的热解区间为750K～1173K;在研究工艺因素对活性炭样品性能的影响规律时得出,随着活化温度的升高、K2CO3浓度与浸渍比的增大、活化时间与浸渍时间的延长,活性炭样品的得率逐渐减小,碘吸附值则呈先增大后减小的变化规律,当活化温度为1123K,活化时间为1h,K2CO3浓度为2.5mol/L,浸渍比为3,浸渍时间为24h时,采用K2CO3活化稻壳和炭化脱硅稻壳所制备的活性炭样品得率分别为15.51%、20.23%,碘吸附值分别为1191.5 mg·g-1、913.2 mg·g-1;P-B实验筛选出的影响稻壳基多孔炭得率和碘吸附值的主要工艺因素为活化温度、K2CO3浓度和活化时间。通过中心复合设计(CCD)对K2CO3活化稻壳制备活性炭的试验条件进行优化,所建立的样品得率和碘吸附值的方程模型高度显著(P< 0.0001,P <0.01)。运用Design Expert7.0得出了K2CO3活化稻壳制备活性炭的最佳工艺条件:活化温度为1029K、活化时间为1.17h、K2CO3浓度为1.95 mol/L,活性炭样品得率和碘吸附值的预测值分别为13.61%、1058.83 mg/g。验证试验结果表明,在优化后的工艺条件下,所制得样品的得率、碘吸附值分别为14.53%、1021.3mg/g,与预测值的误差为6.3%与3.7%。采用BET、SEM、XRD、FT-IR研究活性炭样品(AC1、AC2、AC3、AC4)的比表面积、孔径分布、微观形貌、物相结构、表面官能团等微观结构时得出,AC1的表面积为1312m2/g,总孔体积为0.78mL/g,微孔体积为0.61 mL/g,中孔体积为0.17 mL/g,平均孔径为11.92 ?;样品AC2具有较多的孔隙,其孔径范围为4.7~5.6μm,AC3和AC4的孔径范围分别为2~8μm、3~7μm;样品AC2(002)面的晶面间距要大于AC1,且存在K2CO3、KOH、K2O和K等物质,样品AC4(002)面的晶面间距要大于AC3;稻壳和炭化脱硅稻壳中含有-OH、-CH-、-C=O等基团,稻壳经过炭化脱硅后,-Si-O的含量大幅减少,AC1、AC3、AC4中存在-OH、-C=C、-Si-O等基团。在研究亚甲基蓝溶液初始浓度、振荡时间、pH值、活性炭投加量等因素对亚甲基蓝去除率的影响规律时得出,随着亚甲基蓝溶液初始浓度的增加,亚甲基蓝的去除率逐渐降低,当亚甲基蓝溶液的初始浓度从300mg/L增加到600mg/L,亚甲基蓝的去除率由99.5%降低到60.4%。随着振荡时间和活性炭投加量的增加,亚甲基蓝的去除率呈逐渐增大的变化规律,初始浓度为600mg/L的亚甲基蓝溶液,当振荡时间由0.33h延长至3h时,亚甲基蓝的去除率由52.5%增大至60.1%,初始浓度为1000mg/L的亚甲基蓝溶液,当活性炭的投加量为0.3g时,亚甲基蓝的去处率可达99.98%。当pH值为6时,活性炭对亚甲基蓝的吸附效果最佳;稻壳基多孔炭对亚甲基蓝的吸附过程符合Langmuir模型,其最大吸附量Qm随着温度的升高而逐渐降低,当温度为298K时,Qm最高可达476.2 mg·g-1;稻壳基多孔炭在不同温度下的ΔG0、ΔH0和ΔS0均为负值,表明其吸附过程是一个自发的放热反应。