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中国钾长石资源储量丰富,开发钾长石中K、Al、Si资源综合回收与利用技术,不仅有效缓解钾资源短缺,而且提供丰富的电解铝原料和硅化工产品,具有较好的经济效益。本课题组以河北灵寿县钾长石粗矿为原料,提出了KOH亚熔盐分解和H2SO4溶解回收K、Al、Si资源新工艺。本文重点研究亚熔盐分解钾长石及过量KOH回收过程,为后续进行K、Al、Si产品的分离和制备奠定基础。研究内容及结论如下: (1)采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜联用能谱分析(SEM-EDS)、电感耦合等离子体发射光谱分析(ICP-OES)、X射线荧光光谱分析(XRF)等方法对钾长石粗矿进行工艺矿物学分析及表征,确定其主要组成为81.01%钾长石、11.74%钠长石和6.86%钙长石。建立NaOH-Na2O2法熔矿,采用ICP-OES测定钾长石粗矿中主要元素含量为K2O13.71%、Al2O321.51%、SiO261.02%。 (2)以KOH亚熔盐为反应介质,采用单因素实验法,系统研究常压下KOH亚熔盐分解钾长石粗矿的工艺条件,并采用未反应收缩核模型描述钾长石粗矿在KOH亚熔盐中的浸出过程动力学,计算出粗矿中K、Al、Si元素的浸出活化能。研究发现在230℃、碱矿比3∶1、搅拌速率500rpm、浸出时间150min条件下,钾长石粗矿中K、Al、Si元素浸出率分别达到98.3%、96.9%和94.3%。 (3)KOH亚熔盐低温分解钾长石粗矿后得到的分解矿样中含有硅酸盐、铝硅酸盐以及过量KOH。针对过量碱回收,本文利用分解矿样中KOH和硅酸盐、铝硅酸盐在醇水溶液中溶解度差异,采用乙醇水溶液多次洗涤,使过量KOH溶解在醇液中,减少Al、Si元素损失,达到过量碱回收目的。乙醇含量是醇洗工艺关键影响因素,降低溶液中乙醇含量,可减少乙醇耗量,增加K元素回收率,同时也增加Si元素损失率。对醇洗工艺条件进行优化,研究表明在醇洗温度25℃下,采用70%的乙醇水溶液三次洗涤分解矿样,可高效回收分解矿样中的过量KOH,其中K元素回收率达78.76%,同时控制Al、Si元素损失率在5%以内。