该论文旨在探索和研究微尺度(微米~纳米)材料、纳米结构控制合成的新方法、新路线.通过充分的调研发展了温和的反应路线.具体工作总结如下:1.丰富和发展了超声化学在纳米材料、纳米结构合成中的应用,利用超声波空化产生的物理、化学效应制备了多种具有新颖形貌和微结构的纳米材料,如:CdSe亚微米空球、MoS<,2>纳米棒及一系列铜的硒化物(Cu<,2-x>Se,β-CuSe,Cu<,3>Se<,2>).研究了不同反应条件对产物的物相、形貌和尺寸的影响,并提出了可能的反应机理.(1)以阴离子表面活性剂在声空化过程中形成的囊泡为模板,用形貌复制合成法制备了CdSe空球.我们发现表面活性剂十二烷基硫酸钠的浓度对空球的生长有重要影响;(2)利用超声空化产生剪切力、微射流的强烈的作用通过一个简单的物理粉碎过程来获得MoS<,2>纳米棒.系统研究表明在制备MoS<,2>纳米棒的过程中,酸处理和超声辐射都是必不可少的;(3)利用超声辐射所产生的OH自由基以及所生成的H<,2>O<,2>的氧化作用,我们合成了一系列铜的硒化物,与表面活性剂在溶液中的微结构相结合,对产物的形貌进行了成功的控制.2.在前人的研究基础上,我们将溶剂热技术和单晶生长中的自种子技术(Self-seeding technique)成功的结合起来,发展了一种新颖的低温溶剂热方法(Solvothermal Solvent-Relief-Self-Seeding Process)生长微米级Sb<,2>E<,3>(E=S,Se)多面体管状单晶.通过调节各种实验参数,我们获得了结晶和形貌良好的管状一维Sb<,2>E<,3>(E=S,Se)单晶,并结合其结构对形成机制进行了深入的分析.3.在十六烷基三甲基溴化铵/十二烷基硫酸钠混合表面活性剂溶液中,我们用抗坏血酸还原硝酸银,控制合成了银的纳米线和枝晶.深入研究后我们发现,当抗坏血酸的浓度相对较高时(1 mol·L<-1>),硝酸银的还原速度增大,反应速度加快,容易建立非平衡体系,有利于枝晶的生长;而当其浓度相对较低时(0.17mol·L<-1>),成核速度和生长速度能够很好的匹配,导致小的团簇因表面能高而消失、大的团簇由于表面活性剂分子阻碍了银在团簇侧面的沉积而优先沿着一维方向生长;表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠之间的协同作用则是制备银纳米线和银枝晶的基础.溶液中存在的电解质(NaCl)能够"盐化"表面活性剂分子形成特定的结构,对产物最终的形貌亦有重要的影响.在相似的反应条件下,我们用氯金酸溶液作金源制得了金的枝晶.