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闪烁陶瓷作为广泛应用于医疗,军工,地质勘探等领域探测高能粒子或射线的光功能材料,如何改善闪烁体的发光性能是值得深入理解和探究的问题。陶瓷粉体材料是制备闪烁材料工艺过程中的第一步,也是极为重要的一步,陶瓷粉体材料的质量和性能对闪烁材料的光输出能力,衰减时间,抗辐照性能等方面的特性有着重要影响。本论文针对多稀土离子掺杂体系:Pr,Ce∶YAG陶瓷材料体系,通过大量实验探究,分析研究了如何利用化学共沉淀法制备制备晶粒尺寸小,空间分散度均匀且具有良好发光性能的陶瓷粉体。通过对比实验,针对工艺步骤中的各个因素进行分析和研究,摸索出最佳制备工艺过程。本文通过对化学共沉淀法中工艺参数,原料组分,有机醇等其他物质的引入影响的研究,利用X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FESEM),激光粒度仪,荧光光谱分析等手段对制备得到样品的前驱体以及粉体的晶粒尺寸,成相过程,发光性能进行表征。主要研究内容分为以下几个方面:
(1)通过对比实验对化学共沉淀法的工艺参数进行分析研究,主要研究的工艺参数包括:煅烧温度,煅烧时间,干燥方式,洗涤淋水温度,陈化时间,滴定方式,pH值,摸索出利用反向滴定(RF),使用氨水调节沉淀溶液pH值为9.5左右,利用微波加热干燥滤饼得到前驱体,控制淋水温度在30℃~50℃,陈化处理24h,在1050℃进行4h煅烧处理制备出晶粒尺寸约为70nm,空间分散性良好的Pr,Ce∶YAG粉体;
(2)通过对比实验针对化学共沉淀法的原料组分进行研究和分析,主要研究对象为:沉淀剂种类,沉淀剂浓度,母盐溶液浓度,母盐溶液温度;通过对比实验发现使用1.0mol/L的氨水与碳酸氢铵物质量比为1∶1的混合型沉淀剂,选择浓度为1.0mol/L的母盐溶液并控制其温度在40℃左右,在所研究参数变化范围内Ce3+和Pr3+特征退激发辐射跃迁发射峰强度最大;
(3)通过引入聚乙二醇、丙三醇和草酸,对比分析和研究聚乙二醇、丙三醇、草酸的引入对Pr,Ce∶YAG陶瓷粉体微观形貌,成相过程,发光性能的影响。聚乙二醇和丙三醇均对粉体分散均匀性起到改良作用,完善纯相YAG晶型的同时,控制草酸与稀土离子物质总量比为3∶1,丙三醇与去离子水体积比为1∶20时,515nm处Ce3+的5d-4f跃迁发生峰强度最大;
本论文研究摸索出各工艺步骤中在一定变化范围内的最佳工艺参数,通过丙三醇与草酸的引入,确定了引入量对Pr,Ce∶YAG陶瓷粉体的微观形貌及发光性能的影响关系。
(1)通过对比实验对化学共沉淀法的工艺参数进行分析研究,主要研究的工艺参数包括:煅烧温度,煅烧时间,干燥方式,洗涤淋水温度,陈化时间,滴定方式,pH值,摸索出利用反向滴定(RF),使用氨水调节沉淀溶液pH值为9.5左右,利用微波加热干燥滤饼得到前驱体,控制淋水温度在30℃~50℃,陈化处理24h,在1050℃进行4h煅烧处理制备出晶粒尺寸约为70nm,空间分散性良好的Pr,Ce∶YAG粉体;
(2)通过对比实验针对化学共沉淀法的原料组分进行研究和分析,主要研究对象为:沉淀剂种类,沉淀剂浓度,母盐溶液浓度,母盐溶液温度;通过对比实验发现使用1.0mol/L的氨水与碳酸氢铵物质量比为1∶1的混合型沉淀剂,选择浓度为1.0mol/L的母盐溶液并控制其温度在40℃左右,在所研究参数变化范围内Ce3+和Pr3+特征退激发辐射跃迁发射峰强度最大;
(3)通过引入聚乙二醇、丙三醇和草酸,对比分析和研究聚乙二醇、丙三醇、草酸的引入对Pr,Ce∶YAG陶瓷粉体微观形貌,成相过程,发光性能的影响。聚乙二醇和丙三醇均对粉体分散均匀性起到改良作用,完善纯相YAG晶型的同时,控制草酸与稀土离子物质总量比为3∶1,丙三醇与去离子水体积比为1∶20时,515nm处Ce3+的5d-4f跃迁发生峰强度最大;
本论文研究摸索出各工艺步骤中在一定变化范围内的最佳工艺参数,通过丙三醇与草酸的引入,确定了引入量对Pr,Ce∶YAG陶瓷粉体的微观形貌及发光性能的影响关系。