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本文以离子液体作为高效液相色谱流动相添加剂,对芳香胺、芳香酸和脂肪胺这几类常见有机物的分离测定方法进行了研究,目的是发展更加简单、准确、快速的测定方法,拓展离子液体在液相色谱流动相添加剂方面的应用范围。本论文的研究内容主要包括以下三个方面: 第一,建立了以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂分离测定邻苯二胺、苯胺和对甲苯胺3种芳香胺的方法。实验以C18反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,考察了检测波长、甲醇含量、咪唑离子液体烷基链长度、离子液体溶液浓度等条件对分离和测定的影响,并与其它分离测定芳香胺的方法进行了比较。优化得到的色谱分析条件为:以甲醇/1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(3.0mmol/L,乙酸调节pH3.5)=30/70(v/v)为流动相;检测波长254nm;流速1.0mL/min;柱温30oC。在此条件下,3种芳香胺达到基线分离,在6.5min之内分离完全;在1~40mg/L范围内,线性回归方程的相关系数达到0.99以上;检出限为0.07~0.41mg/L。将本方法应用于废水的测定,加标回收率在92.3%~96.7%之间,相对标准偏差小于3.5%。本方法简单、准确、可靠。 第二,建立了以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂分离测定对氨基苯甲酸、邻苯二甲酸、对羟基苯甲酸、水杨酸、苯甲酸、邻甲苯甲酸6种芳香族羧酸的方法。以 C18反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,与其它分离测定芳香族羧酸的方法进行了对比,发现以离子液体作流动相添加剂时色谱峰形更好,灵敏度更高,所以最后确定以离子液体作高效液相色谱流动相添加剂分离测定芳香族羧酸,并考察了检测波长、甲醇含量、离子液体溶液的pH值、离子液体烷基链长度以及离子液体溶液的浓度等分离和测定条件。优化得到的色谱分析条件为:以甲醇和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(1.0mmol/L,乙酸调节pH3.0)为流动相;检测波长240nm;流速1.0mL/min;柱温30oC。在此条件下,6种芳香族羧酸进行梯度洗脱,约在16.5min之内分离完全;在5~120mg/L的范围内,线性相关系数均达到0.999以上;检出限为0.026~0.082mg/L。方法的平均加标回收率为98.3%~103.8%,相对标准偏差均小于0.63%。将该方法应用于药品复方紫荆皮水杨酸溶液和足君清酊剂中芳香族羧酸的测定,获得满意结果。 第三,采用在流动相中添加具有紫外吸收的离子液体的方法,利用高效液相色谱-间接紫外检测法测定甲胺、乙胺、丙胺3种无紫外吸收的脂肪胺的含量。以C18反相色谱柱为分离柱,考察了检测波长、乙腈含量、咪唑离子液体烷基链长度、离子液体溶液浓度等条件对分离和测定的影响。优化得到的色谱分析条件为:以乙腈/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(0.7mmol/L)=40/60(v/v)为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL/min,柱温30oC。在此条件下,3种脂肪胺达到基线分离,在8.5min之内分离完全;在5~80mg/L范围内,线性回归方程的相关系数达到0.99以上;检出限为0.60~0.83mg/L。将本方法应用于废水中3种脂肪胺的测定,加标回收率在94.6%~98.7%之间,相对标准偏差小于1.5%。本方法简单、准确、可靠。