离子液体作高效液相色谱流动相添加剂分析芳香胺、芳香酸和脂肪胺

来源 :中国科学院长春应用化学研究所 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xuxiaoxiu
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本文以离子液体作为高效液相色谱流动相添加剂,对芳香胺、芳香酸和脂肪胺这几类常见有机物的分离测定方法进行了研究,目的是发展更加简单、准确、快速的测定方法,拓展离子液体在液相色谱流动相添加剂方面的应用范围。本论文的研究内容主要包括以下三个方面:  第一,建立了以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂分离测定邻苯二胺、苯胺和对甲苯胺3种芳香胺的方法。实验以C18反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,考察了检测波长、甲醇含量、咪唑离子液体烷基链长度、离子液体溶液浓度等条件对分离和测定的影响,并与其它分离测定芳香胺的方法进行了比较。优化得到的色谱分析条件为:以甲醇/1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(3.0mmol/L,乙酸调节pH3.5)=30/70(v/v)为流动相;检测波长254nm;流速1.0mL/min;柱温30oC。在此条件下,3种芳香胺达到基线分离,在6.5min之内分离完全;在1~40mg/L范围内,线性回归方程的相关系数达到0.99以上;检出限为0.07~0.41mg/L。将本方法应用于废水的测定,加标回收率在92.3%~96.7%之间,相对标准偏差小于3.5%。本方法简单、准确、可靠。  第二,建立了以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂分离测定对氨基苯甲酸、邻苯二甲酸、对羟基苯甲酸、水杨酸、苯甲酸、邻甲苯甲酸6种芳香族羧酸的方法。以 C18反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,与其它分离测定芳香族羧酸的方法进行了对比,发现以离子液体作流动相添加剂时色谱峰形更好,灵敏度更高,所以最后确定以离子液体作高效液相色谱流动相添加剂分离测定芳香族羧酸,并考察了检测波长、甲醇含量、离子液体溶液的pH值、离子液体烷基链长度以及离子液体溶液的浓度等分离和测定条件。优化得到的色谱分析条件为:以甲醇和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(1.0mmol/L,乙酸调节pH3.0)为流动相;检测波长240nm;流速1.0mL/min;柱温30oC。在此条件下,6种芳香族羧酸进行梯度洗脱,约在16.5min之内分离完全;在5~120mg/L的范围内,线性相关系数均达到0.999以上;检出限为0.026~0.082mg/L。方法的平均加标回收率为98.3%~103.8%,相对标准偏差均小于0.63%。将该方法应用于药品复方紫荆皮水杨酸溶液和足君清酊剂中芳香族羧酸的测定,获得满意结果。  第三,采用在流动相中添加具有紫外吸收的离子液体的方法,利用高效液相色谱-间接紫外检测法测定甲胺、乙胺、丙胺3种无紫外吸收的脂肪胺的含量。以C18反相色谱柱为分离柱,考察了检测波长、乙腈含量、咪唑离子液体烷基链长度、离子液体溶液浓度等条件对分离和测定的影响。优化得到的色谱分析条件为:以乙腈/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(0.7mmol/L)=40/60(v/v)为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL/min,柱温30oC。在此条件下,3种脂肪胺达到基线分离,在8.5min之内分离完全;在5~80mg/L范围内,线性回归方程的相关系数达到0.99以上;检出限为0.60~0.83mg/L。将本方法应用于废水中3种脂肪胺的测定,加标回收率在94.6%~98.7%之间,相对标准偏差小于1.5%。本方法简单、准确、可靠。
其他文献
本文开展了PPC的封端和与PHBV的接枝反应研究工作。首次提出了甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)与PHBV及PPC与PHBV-GMA的接枝反应机理。确信PHBV接枝GMA的接枝点发生在PHBV骨架上的
吐哈物探公司2264地震队2000年成功打入青海油田施工作业。他们在柴达木盆地首次亮相,就以安全、优质、高效和一流的服务赢得了甲方赞誉,为本队争得了荣誉,为公司外闯市场树立了好形象。
学位
由于痕量元素严重影响钢铁材料的各种性能,需进行严格控制和准确检测,钢铁成分极其复杂,使得探索钢中痕量元素的分析方法十分必要。本文以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)为手段,对
色氨酸是生物体内八种必须氨基酸之一,对生物体的新陈代谢起着不可替代的作用。随着人们对色氨酸调节生理作用的认识不断深入,色氨酸的用途逐渐拓宽,需求量不断增加,国内、国外市
本论文主要采用定量构效关系(QSAR)分析的方法来设计高亲和性和高选择性NAChR的配体,并加以合成。对受体结合活性好的配体,再考虑用放射性核素标记,用于生物实验。本论文的目的
的历史条件下,保持和体现党的先进性,最重要、最根本的是各级党组织和广大党员要牢固树立和自觉实践“三个代表”重要思想,全身心投入到改革开放和社会主义现代化建设事业中去。
本论文研究了抗抑郁药物氟哌噻吨和美利曲辛的合成。在总结前人二工作的基础上,设计并优化了氟哌噻吨与美利曲辛的合成路线,产品结构和纯度经核磁、质谱、红外和液相色谱确定。
本文采用了溶胶-凝胶法从工业酸洗废液中提取了纳米氧化铁,应用XRD、SEM、TEM等测试手段对纳米氧化铁进行了表征,确定其组成及结构。首先,将处理过的酸洗废液通入O2,将溶液中的Fe
7月流火。 两件大事,世人瞩目。 其一,中国共产党80华诞。 历经近一个世纪奋斗,中华民族终于彻底摆脱了贫穷与屈辱,特别是改革开放20多年来,我们取得的辉煌成就,令全世界为之侧目。此时