离子液体中电沉积锡铁的研究

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离子液体又称室温熔盐,是指在室温或室温附近温度下由阴阳离子组成的呈液态的物质。作为一种新型溶剂,离子液体具有电化学窗口较宽,对无机和有机化合物都有较好的溶解性,蒸气压较低,毒性较低等优点。本研究使用的氯化胆碱/乙二醇液体就是一种离子液体,由于它具有对水和空气稳定,原料成本低,制备方便,导电性能较好,电化学窗口较宽等优点,因此被广泛应用于电沉积行业中。本论文就是在此离子液体中进行铁和锡的电沉积研究。铁的电沉积技术的主要应用领域为磨损器件的修复以及机械零件的电铸。电沉积铁的技术也用于延长印制电路板寿命,改善印制版的机械性能。铁的电沉积技术成本较低,适合在大范围的工业生产中被广泛推广。锡的电沉积技术也具有很大的利用价值。锡的沉积层易于焊接而被广泛使用于电子元器件和半导体行业中,而且锡的电沉积层也具有不易变色,不易被硫化的特性。锡的电沉积法也用来取代金属银的使用,有效降低了成本。除了离子液体中的直流电沉积外,本实验中进行了离子液体中脉冲(单脉冲)电沉积的研究。与直流电沉积相比,脉冲电沉积的金属沉积层的性能更加优良,比如抗腐蚀和抗磨损性提高,镀层的致密性,纯度及导电性能提高。此技术也被应用于贵重金属的电沉积用以降低成本。它比直流电沉积有更多的可控参数,有助于沉积层性能的调节。通过SEM,EDS,XRD的研究和分析发现温度、电镀添加剂、电沉积时间、单脉冲电沉积时的占空比(周期内电流接通时间占整个周期的百分比)对沉积层微观形貌及成分,镀液的性能有影响。直流电沉积铁时,沉积层表面的球形颗粒排列紧密均匀,沉积层中铁的含量随温度升高而提高。反应后沉积层进行硼氢化钠溶液处理后与未使用硼氢化钠溶液时相比,性能变差。反应时间过长,沉积层易出现裂缝,粘附能力下降。当脉冲电源的占空比较高时,铁沉积层的均匀性较好,铁的含量较高。沉积层表面呈褶皱状均匀分布,在相同温度下,随着反应温度的升高,表面易出现裂缝。从反应前后镀液的线性伏安曲线的变化可以看出,反应过后电活性物质浓度最高时所需电压一般较反应前大。反应前后循环伏安曲线有变化。直流电沉积锡时,同一反应温度下,反应时间过短时沉积层表面颗粒物分布极不均匀,而反应时间过长时,沉积层的吸附能力会下降。单脉冲电沉积锡时,随着反应温度升高与反应时间增加,锡沉积层的排列更为紧密,均匀性更好。当有少量杂质铝出现时,沉积层表面还形成了松树枝状结构。电沉积过后镀液中电活性物质浓度最高时所需电压要高于电沉积前。电沉积前后循环伏安曲线变化不大。
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