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该文以以廉价的硅溶胶为原料,通过非超临界干燥过程制备硅气凝胶、掺杂Fe、Al气凝胶,以及掺杂稀土元素气凝胶,用多种测试手段进行表征;研究各种制备条件对气凝胶样品的结构的影响,提出了气凝胶浸泡法制备掺杂气凝胶过程中的掺杂机理;对掺杂Fe、Al气凝胶的热稳定性进行研究.1.以硅溶胶为原料,在非超临界干燥条件下成功制备了硅气凝胶.硅气凝胶外观为乳白色半透明的多孔块状物,密度约为200-400 kg·m<-3>.构成SiO<,2>气凝胶的基本粒子相当微小且均匀,平均粒径约为12-20nm.该气凝胶是一种比较典型的具有连续网状结构的轻质纳米多孔材料.2.采用硅气凝胶浸泡法制备Fe<,2>O<,3>/SiO<,2>掺杂气凝胶,该气凝胶是由非晶态Fe<,2>O<,3>和SiO<,2>复合而成的轻质纳米多孔材料,其强度比单组分SiO<,2>气凝胶高得多.密度为300-400kg·m<-3>,平均孔径在20-25nm之间,比表面为280-350 m2·g-1,孔体积在1.5-2.0cm<3>·g<-1>范围内.在孔径较小(~12.9 nm)的硅气凝胶中掺杂获得的Fe<,2>O<,3>/SiO<,2>掺杂气凝胶存在着大量微孔;在孔径较大(~38.4nm)的硅气凝胶中掺杂,所得Fe<,2>O<,3>/SiO<,2>掺杂气凝胶是具有优良的孔结构的低密度多孔材料.采用湿凝胶浸泡法制备了掺杂Fe气凝胶.该掺杂气凝胶是由FeSiO<,3>纳米粒子构成的轻质纳米多孔材料,具有较高的强度.FeSiO<,3>在500℃以下稳定存在,经800℃热处理后全部转化为方铁矿型氧化铁(Fe<,0.87>O)10.FeSiO<,3>的抗氧化性和方铁矿在常压下的形成可能是由于气凝胶的介孔量子限域效应造成的结果.以共凝胶法制备的掺杂铁气凝胶是由FeSiO<,3>和Fe<,3>O<,4>纳米粒子构成的轻质纳米多孔块状材料.该气凝胶的密度更低,比表面高达767.9 m<2>·g<-1>,具有更大的孔体积.此结果可作为非超临界干燥法制备结构和品质更加优良的气凝胶时参考.3.气凝胶浸泡法制备的Al掺杂气凝胶是由Al<,2>O<,3>和Al<,2>SiO<,5>构成的具有较高强度的半透明或无色的多孔块状物,其密度在300-350 kg·m<-3>,孔体积为1.5-2.0 cm<3>·g<-1>,比表面为280-320 m<2>·g<-1>,平均孔径为20-28 nm.4.在硅气凝胶的掺杂过程中,在浸泡金属盐溶液浓度较低时,掺杂物层状附着在孔壁上,使比表面和孔体积迅速减小;随着浸泡液浓度增大,掺杂物在较大孔径内形成纳米粒子并与孔壁羟基结合,形成"突起","突起"会进一步"长大"互相连接成"桥",将孔洞分割形成新结构,支撑骨架提高比表面,使孔洞分布更集中;随着盐溶液浓度进一步增大,气凝胶较大孔径的孔洞几乎消失,此时,在较小的孔洞形成纳米粒子,开始形成微孔甚至堵塞孔洞,使比表面反而降低.5.研究掺杂氧化铝和氧化铁气凝胶的热稳定性.掺杂氧化铁气凝胶的较大孔径的孔洞受热影响比较大,而孔径在20nm左右的孔洞结构一直保持的较好.掺杂Fe气凝胶的热稳定性得到了大幅度提高,而掺杂Al的气凝胶的热稳定性更高.6.以硅溶胶为原料,用气凝胶浸泡法和共凝胶法制备掺杂稀土氧化物的气凝胶,掺杂稀土气凝胶样品的孔分布曲线比较集中,平均孔径在20-31nm之间,孔体积较大,其机械强度较高.荧光光谱研究表明,Nd、La的掺杂能增强硅气凝胶的荧光峰,而极少量Ce的掺杂则会引起荧光峰的迅速粹灭.