新型高效分离介质的制备和应用

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分离科学是自然科学和应用科学中的一个重要分支。如今,以生物医学和手性药物分离为代表的新兴产业对分离科学提出了更高的要求。这也就使得在众多的分离方法中,色谱法和磁分离法越来越受到关注,但是色谱法和磁分离法对其分离介质的要求很高,尤其是大孔单分散色谱填料、单分散高磁响应性的磁性微球的制备一直是这两种技术发展的瓶颈。因此,研发新型分离介质对于色谱分离和磁分离技术至关重要。本文目的就是开发拥有自主知识产权的新型色谱填料和磁性微球来满足生物领域和手性分离领域的广大需求。因此发明了两种单分散大孔硅球和两种高磁响应性磁性微球的制备方法,另外还制备了三种单分散大孔高分子聚合物微球和高分子磁性微球。两种新型大孔硅球以模板法,先制成脲醛树脂-二氧化硅-模板粒子复合微球,然后除去模板粒子,高温煅烧得到大孔硅球。本文采用了聚苯乙烯乳胶和氢氧化铁凝胶为模板粒子的两种方法。这两种方法与传统硅胶扩孔方法相比有一步制得,扩孔效果可靠,无需特殊设备等优点。并用大孔硅球制备了两种涂敷型手性固定相,并进行了评价和表征。两种新型单分散磁性微球分别为磁性脲醛树脂微球和磁性四氧化三铁微球,其制备过程为:先制备非磁性的脲醛树脂-氢氧化铁复合微球,再将氢氧化铁转化为具有磁性的四氧化三铁,制得磁性脲醛树脂微球。另一种制法是灼烧脲醛树脂复合微球,除去脲醛树脂,得到三氧化二铁微球,然后再将其转化成磁性四氧化三铁微球。这两种方法制备的磁性微球具有很强的磁响应性和单分散性。本文还成功的将磁性脲醛树脂微球应用于小牛胸腺DNA的提取。另外,用盐酸将脲醛树脂-氢氧化铁凝胶复合微球中的铁溶去,就得到了脲醛树脂高分子微球——一种十分有价值的色谱填料。两种高单分散性的大孔高分子微球为聚苯乙烯-二乙烯苯(PS-DVB)和聚苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸(PS-DVB-MAA)微球。这两种高分子微球由二步溶胀法制备,PS线性种子微球经过两步溶胀,单体在其内部交联共聚,得到复合微球,再溶去线性聚苯乙烯,得到大孔高分子微球。在大孔PS微球的基础上,将其硝化,然后在其内部原位生成磁性纳米粒子,制备得到单分散、超顺磁的磁性微球。我们的研究工作为这些新型分离介质的研究和应用以及产业化打下一定的基础。为手性分离领域和磁分离领域的发展作出一定贡献。
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