采用胶体化学法和水溶液快速热反应法制备出暴露{001}晶面的六方相CdSe纳米片、暴露{111}晶面的立方相CdTe纳米片、Co3O4三维网络结构及暴露{111}晶面的Co3O4三维网络结构。采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、场发射电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、光电子能谱仪(XPS)、物理吸附仪、红外光谱(IR)、紫外可见光谱(UV-vis)和荧光光谱(PL)对产物的形貌、晶体结构、化学组成与表面结构进行了表征。研究了 CdSe、CdTe和Co3O4不同晶面暴露的原因,提出了可能的形成机理。研究了 CdSe和CdTe纳米片的光催化降解有机物性能,并与暴露其他晶面纳米晶的光催化性能进行比较。研究了不同反应温度制备的Co304三维网络结构及通过Al掺杂制备的暴露{111}晶面Co3O4三维网络结构的传感性能,探讨了各种纳米结构暴露晶面与光催化和气体传感性能之间的关系。提出光催化和气体传感反应机制,为高性能光催化剂与高灵敏度传感材料的设计提供理论指导。具体研究结果如下:(1)在氯化镉-硒粉-三正辛基膦(TOP)-油胺(OLA)的胶体化学体系中,300℃反应30 min成功制备出尺寸为9.5-12.3 nm六边形单晶纤锌矿结构的CdSe纳米片,其上下表面分别为+(001)和-(001)晶面。CdSe{001}晶面的暴露源于油胺分子在纳米片Cd-CdSe(001)晶面的选择性吸附。通过调整反应温度和时间得到了不同粒径的CdSe纳米晶。研究了所制备不同尺寸CdSe纳米晶的吸收和光致发光谱,观察到了量子限域效应导致的尺寸依赖吸收和发光光谱。研究了所制备CdSe纳米晶对孔雀石绿降解的光催化性能,发现CdSe{001}晶面为光催化反应活性晶面。(2)能够充分利用太阳能的高性能半导体光催化剂的研制依然是一个未解决的问题。我们制备了对可见光具有很好吸收性能、暴露不同晶面的CdTe纳米片和纳米线,研究了它们对孔雀石绿、甲基橙、酸性大红88及环丙沙星的光催化降解性能,结果发现其光催化性能随着(111)结构化系数的增大、(220)结构化系数的减小而增强。本论文认为暴露的CdTe {111})晶面是活性晶面,利用密度泛函理论研究了 CdTe在[111]方向的原子排布,以及Cd和Te的原子电荷,提出Cd-CdTe(111)和Te-CdTe((?))晶面间的电荷分离模式,在Cd-CdTe(111)和Te-CdTe((?))晶面间自发极化会产生一个内电场,该内电场促进了光生电子和空穴发生的分离。因此,暴露{111})晶面CdTe纳米片具有比暴露{110}晶面纳米线更强的光催化性能。(3)通过含PVP的Co(N03)2水溶液在450、550和650 ℃快速热反应成功制备了由纳米片组装的Co3O43D网络结构,通过改变反应温度可调控网络结构的结晶性、晶粒尺寸及比表面积。测试了所制备网络结构对丙酮、乙醇、丁胺及甲醛的气体传感性能,发现650 ℃所制备的网络结构相对于450和550 ℃所制备的网络结构及Co3O4商品粉末,显示出增强的气体传感性能。这归因于650 ℃所制备的Co3O4网络表面较少的羟基,认为Co3O4网络表面上具有悬挂键的不饱和Co原子为传感反应的活性位,并提出相关的传感反应机制。(4)在PVP-Co(NO3)2-H20溶液在650 ℃的快速热反应体系中加入Al(NO3)3成功制备出暴露{111}晶面Co3O43D网络结构,系统研究了 Al的掺杂量对Co3O4网络结构气体传感性能的影响。结果表明Al的掺杂量为6 at%时,所得网络结构对丙酮和乙醇显示了最高的气体灵敏度。并且发现Al的掺杂导致Co3O4暴露了 {111}晶面,这在气体传感性能的提高中起着关键作用。通过密度泛函理论研究了 Co3O4{111}晶面的原子结构,基于Co3O4(111)晶面结构,认为Co3O4(111)晶面表面上具有悬挂键的不饱和配位原子Co,均为传感反应活性,提出了相关传感反应机制。