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以分子印迹聚合物(Molecularly imprinted polymers，MIPs)填充的固相萃取(Solid phaseextraction，SPE)技术集分离富集于一体、能够专一性地识别目标物、价格低廉，成为样品前处理技术中的研究热点。化学发光法(Chemiluminescence，CL)由于灵敏度高、仪器设备简单、检测背景小、重现性好等优点而受到广泛关注，但选择性差的缺陷限制了其在复杂样品中的应用。将分子印迹-固相萃取与化学发光联用，一方面利用了化学发光高灵敏度的优点，另一方面利用分子印迹从复杂基质中专一识别目标物的优势，从而提高了化学发光法的选择性，拓宽了其应用范围。目前此方面的研究多集中于药物、毒物类的研究，但对Hg2+的研究鲜有报道。 本文以氯化汞和十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷为功能单体，正硅酸乙酯为交联剂，制备了一种双模板汞离子印迹聚合物，将其填充于固相萃取柱中对水体中的Hg2+进行分离富集后，进行化学发光检测，从而建立了一种分子印迹-化学发光联用检测水体中Hg2+的新方法。 研究结果表明，制备的印迹微球呈纳米级，粒径分布相对均匀;其在溶液中对Hg2+的吸附行为可以用Langmuir等温吸附方程描述，即一个吸附位点只能结合一个Hg2+，饱和吸附容量Qmax=0.689mmol/g。与未加表面活性剂的单模板印迹聚合物相比，双模板印迹聚合物的吸附容量是其2倍，在不同干扰离子存在的情况下，选择性系数为其25～50倍。 以双模板印迹聚合物作为固相萃取的填料组成分子印迹固相萃取(MIPs-SPE)柱，固定流速为1.0mL/min，使用2mL二次蒸馏水清洗MIPs表面非特异性吸附的物质，然后用6mL3mol/L的乙酸溶液进行特异性洗脱，可得到比较纯的Hg2+，从而建立了分子印迹-固相萃取的分离富集方法，并用于水体中汞离子的分离和富集，获得了较为满意的结果。 本文通过MIPs-SPE柱对Hg2+和干扰离子的二元混合溶液的一系列选择性吸附实验可知，在MIPs-SPE柱对Hg2+的富集分离过程中，1000mg/L的K+、Ca2+、Na2+、Mg2+和500mg/L的Mn2+、Fe3+和Al3+共存的条件下，并不影响Hg2+的回收率，MIPs-SPE柱对Hg2+的回收率仍然能维持在90％以上;而且与离子半径相近、性质相似的Cu2+、Pb2+、Zn2+和Cd2+相比，MIPs-SPE柱对Hg2+表现出较强的专一识别能力，MIPs-SPE柱可以用于复杂基质中Hg2+的分离与富集，消除其它干扰离子的影响，表现出良好的应用价值。MIPs-SPE柱重复使用8次后其吸附能力仍然为原来的92％，表明了MIPs-SPE柱具有良好的稳定性和耐用性。不仅能够满足选择性分析，而且大大节约实验成本，具有很大的现实意义。 用MIPs-SPE富集后，水体中常见金属离子都不干扰CL的测定，离子的允许浓度都远远大于水体中的限量值。将MIPs-SPE用作水体中Hg2+检测的前处理技术，结合CL，建立了一种分子MIPs-SPE-CL检测Hg2+的新方法。在最优条件下，相对化学发光强度与Hg2+的浓度在2～200μg/L范围内呈良好的线性关系，检出限为0.5μg/L。对浓度为10μg/L的Hg2+溶液连续平行测定六次，相对标准偏差为1.39％，方法的灵敏度较高，稳定可靠。将该法应用于实际水样中Hg2+的测定，Hg2+的加标回收率在86.8～108.9％之间，相对标准偏差在1.64～2.76％之间。本方法快速，准确，灵敏度、重现性均良好。 鉴于有关分子印迹技术-化学发光联用技术应用于Hg2+检测的研究尚未见诸报道，本文在理论与应用研究方面均具有一定的创新性，为探索水体中Hg2+及其它金属离子的分析提供了一种新思路。