在研究上转换发光材料的过程中,所使用的合成方法有许多,如高温固相合成法、水热合成法等,但是这些方法都有其自身的不足之处,如高温固相合成法的温度并不是很均匀,得到的样品尺寸大小也不均匀,水热合成法需要相对密闭的反应空间等。为了克服以上缺点,本文选用了助熔剂合成法这一新的合成方法来合成目标产物。助熔剂合成法提供了一个半流动的反应环境,使掺杂离子均匀掺入产物之中。该方法提高了样品的产率,节省了反应时间,获得的目标产物尺寸比较均匀,具有较好的结晶度和纯度。通过助熔剂合成法合成了β-NaYF4单相晶体以及Yb³⁺/Tm³⁺或Yb³⁺/Tm³⁺/Mn2+掺杂β-NaYF4晶体。X射线粉末衍射（XRD）表征确认了β-NaYF4晶体为六方相,用980 nm的激光器作为光源,用荧光光谱仪（PL）测量的上转换发射光谱表明Yb³⁺/Tm³⁺或Yb³⁺/Tm³⁺/Mn2+掺杂β-NaYF4晶体具有很强的绿光发射,而其他的合成方法中是无法获得强烈的绿光发射的。在只掺杂一种活化剂(Tm³⁺)离子的情况下能同时获得强烈的红绿蓝三色光。为了更好地了解改变Tm³⁺离子能级跃迁几率的原因,在本文中详细的研究了影响晶体合成的因素。研究表明可以通过调整敏化剂(Yb³⁺和Mn2+)的浓度、反应时间来控制红绿蓝三色光的相对比例,来获得多色上转换发光和强烈的白光发射。这是在之前的β-NaYF4:Yb,Tm体系中所不能实现的。据我们所知,这是第一次通过改变Tm³⁺离子的同一能级跃迁几率来研究β-NaYF4:Yb,Tm体系的上转换发光性能。稀土氧化物作为上转换发光较好的主体材料,有较高的化学稳定性,低声子能量（<600cm-1）,从而具有良好的上转换发光效率。为了进一步探究助熔剂合成法对氧化物发光材料的影响,助熔剂合成法合成了Yb³⁺/Tm³⁺共掺Y2O3样品。通过XRD衍射和扫描电镜（SEM）图片分析,所得样品结晶度较好,无其他杂相。在该体系中,通过改变反应条件（掺杂离子浓度、反应时间和反应原料等）研究影响Yb³⁺,Tm³⁺双掺Y2O3的发光特性。通过测试表征结果发现,使用直接购买的Y2O3直接合成的Yb³⁺,Tm³⁺共掺Y2O3可以得到明亮的白光,还可以通过控制反应时间得到多色上转换发光。而用YN3O9·6H2O合成的Yb³⁺,Tm³⁺共掺Y2O3只得到明亮的蓝光。该研究表明,通过助熔剂法合成Yb³⁺,Tm³⁺双掺氧化物同样可以得到多色上转换发光和明亮的白光。该研究拓宽了助熔剂合成法合成发光材料的应用。