本论文发展了基于液相和固相制备稀土纳米材料的合成方法,旨在探索可用于稀土发光标记物纳米材料的控制合成及温和条件合成稀土硼化物场发射纳米材料,通过控制合成条件制备出目标产物。对合成产物进行了性能测试,以期得到纳米材料特殊的物理和化学性质。具体内容如下:（1）作者以水为溶剂水热法成功地合成了YF₃∶Ln³⁺多种新颖的纳米结构。通过实验参数的选择,实现了对不同纳米结构的选择性控制合成,对纳米纺锤体的时间演化过程进行了充分的研究,从而提出了其可能的形成机理。研究了产物的发光性能,产物无需煅烧就具有很高的发光强度,性质稳定,因此可望用于发光标记物。（2）作者利用溶剂热、水热和改进的St（?）ber方法,制备了球形双功能Fe₃O₄@NaYF₄∶Ln³⁺@SiO₂核壳结构的纳米复合物。10 nm磁性Fe₃O₄纳米晶为内核,近红外发光层为NaYF₄∶Ln³⁺,二氧化硅包裹后的纳米复合物约180 nm,其中二氧化硅层约40 nm,层厚可控。核壳结构的纳米复合物具有磁性识别和近红外发光特性,在生物检测和非侵入化验方面具有潜在的应用。（3）利用低温高压釜固相反应500℃制备了立方相RB₆（R=La,Ce,Pr,Nd）纳米立方块,400℃时制备了纳米颗粒。纳米颗粒的形貌可以通过条件反应条件来控制。所得LaB₆纳米立方块的场发射性能和报道的LaB₆纳米线在同一数量级上,是报道的LaB₆纳米薄膜的10倍。总体上,纳米立方体的场发射性能优于其纳米颗粒,且CeB₆的性能优于LaB₆。（4）将高压釜固相反应制备LaB₆的方法进一步拓展,500℃制备了立方相RB₆（R=Sm,Eu,Gd,Tb）纳米立方块、纳米棒。通过实验参数的改变实现了稀土硼化物一维纳米结构的控制合成。