甲基三甲氧基硅烷返酸问题研究

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甲基三甲氧基硅烷(MTMS)返酸问题严重影响了其应用。论文的目的在于查找影响MTMS返酸的原因,并采取合适策略控制MTMS返酸。论文研究了 MTMS的返酸机理以及防止MTMS返酸的方法,并对各方法进行了验证。结果显示,MTMS返酸的主要原因是原料甲基三氯硅烷中存在分子式为C6H12的烯烃,并找到合理方法解决MTMS返酸问题。论文选取浙江新安化工集团股份有限公司生产的甲基三氯硅烷,通过GC-MS、GC对其进行定性、定量分析,同时,对以该甲基三氯硅烷为原料生产MTMS中的未知组分进行了定性分析。结果显示,甲基三氯硅烷中未知组分主要为分子式为C6H12的烯烃。同时,MTMS产品中含有分子式为C6H12的烯烃及C6H13Cl的叔氯代烷,其pH值范围3.0~4.5。这是由于叔氯代烷在水中会发生可逆水解生成氯化氢。原料甲基三氯硅烷中分子式为C6H12的烯烃,在酯化过程中与氯化氢发生加成反应,生成分子式为C6H13Cl的氯代烷烃。为控制MTMS的返酸,论文提出五个解决方案:1、使用烯烃含量小于0.05%的甲基三氯硅烷作为原材料;2、对原材料甲基三氯硅烷进行预精馏处理后再使用;3、改进工艺,酯化尾气冷凝液不返回酯化系统;4、使用脱氯剂对MTMS进行再处理;5、使用无水三氯化铁作为催化剂,催化氯代烷烃与甲醇钠发生Williamson合成反应,再进行精馏处理。结果显示:五种方案对控制MTMS返酸的均有一定的效果。通过对比,选择使用方案1和方案5,能够解决MTMS返酸的问题。
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