柱前手性衍生化反相高效液相色谱法分离酮洛芬对映体及其光学异构体纯度的测定

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该文建立了以R-(+)-α-甲基苄胺为柱前手性衍生化试剂分离酮洛芬对映体的反相高 效液相色谱法,消旋酮洛芬与R-(+)-α-甲基苄胺经过衍生化反应,其对映异构体变为一对 非对映异构体衍生物.室温下,该衍生物在以乙脯:0.025mol·1<-1>KH<,2>PO<,4>(pH=4.45)为流动相时,在150×4.6mm(5μm)的HYPERSIL-ODS2-C<,18>柱上达到基线份离.在254nm 处,通过紫外检测器测定了酮洛芬各对映异构体的含量.该方法中,酮洛芬对映异构体的最低检测限为4ng.该文还建立了以二氯亚砜为酰化剂测定右旋酮洛芬纯度的方法,并建立了 左 、右旋酮洛芬衍生物峰面积与其含量间的定量关系,其线性关系良好,r=0.9963(n=5),并用此法测定了6个右旋酮洛芬样品的光学纯度.
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