论文部分内容阅读
本文系统研究了节能加热法测定化学需氧量中消除氯离子的干扰问题。首次提出了采用先不加硫酸银,只加重铬酸钾和浓硫酸,加热0.5小时后取出,冷却5分钟后加入0.3g硫酸银,继续加热回流1.5小时,测定总的表观COD,经氯离子标准曲线校正后测定高氯离子低浓度化学需氧量水样的标准曲线消除氯离子干扰法,并对标准曲线法、汞盐络合法和银盐沉淀法3种消除氯离子干扰的方法进行了系统研究,从而得出了不同水样、不同氯离子浓度下较好的消除氯离子干扰方法,最后对废液的处理和回收利用进行了研究。 研究结果表明,在节能加热法测定化学需氧量的实验条件下(不加硫酸银时),加热0.5小时与加热2小时氯离子被氧化的程度之间无显著性差异,氯离子氧化率均为99%。氯离子的含量和测得的COD值之间存在良好的线性关系,加热0.5小时的COD—氯离子回归方程为:表观COD=0.2238 ρ(Cl-)—1.2(mg/L),相关系数为0.99990,斜率为0.2238mgCOD/L/mg[Cl-]/L,这与理论上的计算值0.2256mgCOD/L/mg[Cl-]/L是一致的。标准曲线法可用于氯离子浓度小于20000mg/L的高氯离子低浓度COD水样的测定。对标样进行测定,相对误差在-5.8%~5.0%之间,相对标准偏差RSD%≤5.3%;对高氯废水进行分析,RSD%≤5.9%。该方法具有简捷、方便、不使用剧毒和贵金属试剂等优点,且实验稳定可靠,是准确测定高氯离子浓度水样的有效方法。汞盐络合法不能完全掩蔽氯离子的影响,仍有正干扰,且测定误差随氯离子浓度的增加而增大,该方法可用于氯离子浓度小于4000 mg/L的高氯离子低浓度COD水样的测定。银盐沉淀法由于消耗大量的贵金属银,测定的实验成本较高,不适宜氯离子浓度较高的水样的测定,而且在测定实际水样时,由于受悬浮物和某些还原性物质的影响,测定结果有负误差。