依托泊苷修饰蛋白—聚合物纳米粒的制备及体内外评价

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依托泊苷(Etoposide,ETO)是植物成分鬼臼脂素的半合成衍生物,它具有广谱抗癌活性和相当高的治疗指数,尤其是对早期扩散、愈后恶劣的小细胞癌症效果良好[1,2,3],是治疗小细胞癌和睾丸癌的最强活性单体[3]。但是,依托泊苷水溶性差,口服剂型生物利用度较低,个体差异比较大;而注射液中加入大量表面活性剂增溶,使得其刺激性加大,且使用过程中药物易析出,降低患者顺应性[3]。上述弊端在一定程度上制约了其在临床上的广泛应用。因此,为解决这些难题,本课题以聚氰基丙烯酸烷酯类载体作为内核,模拟脂蛋白的结构特征,以依托泊苷为药物模型,构建了依托泊苷修饰蛋白-聚合物纳米粒给药系统,利用纳米粒EPR被动靶向效应以及透明质酸修饰白蛋白主动靶向作用,将依托泊苷靶向于肿瘤部位,减少其在非靶向部位的蓄积,提高依托泊苷的药物疗效。本课题围绕白蛋白的修饰、依托泊苷纳米粒的制备、靶向性、药效学等方面工作展开一系列研究,全文分为以下五部分内容:一、综述综述分两个部分内容系统阐释,首先简单介绍了肝靶向及肝肿瘤靶向制剂的研究进展,其次简单综述了聚氰基丙烯酸烷酯类纳米粒载体在药物转运系统中的应用。这两个部分内容契合本课题的研究内容,为后续试验工作的展开提供理论依据。二、处方前研究本部分研究建立了ETO的HPLC体外分析方法,并对纳米粒的制备方法进行优化。实验表明所选用的ETO体外分析测定方法准确度较高,试验方法可行。三、依托泊苷白蛋白聚合物纳米粒的制备本章节制备依托泊苷聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒(ETO-PBCA NPs),并以此为内核,以透明质酸和乙二胺修饰的白蛋白为亲水外壳,制备依托泊苷修饰蛋白-聚合物纳米粒(ETO-PBCA-BSAmodified NPs)。利用单因素和中心复核设计优化处方:α-BCA的用量为50μL,有机溶剂二氯甲烷与甲醇的比例为1:8(V/V),磷脂、水合胆酸钠以及PVP的比例4:3:3(W/W/W)。最佳工艺验证结果显示:ETO-PBCA NPs的包封率为(78.44±3.93)%,zeta电位为(-35.22±5.21)m V,平均粒径为(120.57±2.43)nm,蛋白载附率为(90.3±2.16)%。且在优化条件下制备的eto-pbcanps五批样品各项指标均符合要求,优化处方重现性好,包封率稳定。四、理化性质及体内外研究本章节对纳米粒制剂的理化性质,体外释放及大鼠体内药物动力学进行了研究。透射电镜图表明所制得的eto-pbcanps和eto-pbca-bsamodifiednps大小较为均匀,呈规则圆球形,表面较为光滑。dsc图谱显示eto是以无定型形态存在于纳米载体中,ftir图谱表明eto与载体pbca发生氢键缔合。体外释放试验表明,以pbca纳米粒作为药物载体对药物具有缓释作用,同时在纳米粒表面包裹白蛋白也可增强药物的缓释作用。同时,考察冻干后的eto-pbca-bsamodifiednps粉末进行初步稳定性,结果表明,冻干粉于2~8℃保存3个月的条件下,稳定性良好。大鼠体内药物动力学结果显示,eto原料药在大鼠体内代谢较快,给药2h后,大鼠血浆内基本检测不到药物,且各个时间点的血药浓度均比制剂组低。而eto-pbcanps和eto-pbca-bsamodifiednps的mrt分别是eto原料药的2.84倍与6.35倍。与eto原料药相比,两组纳米粒制剂组的t1/2由(0.454±0.103)h延长至(1.07±0.177)h和(2.712±2.046)h,auc0-t分别为原料药组的2.22倍4.96倍,fr分别是eto原料药的221.82%和496.19%,说明两种纳米制剂eto-pbcanps和eto-pbca-bsamodifiednps均有缓释作用,且eto-pbca-bsamodified效果最佳。五、小鼠体内组织分布、靶向性以及抗肿瘤药效学研究本章节以icr小鼠为动物模型,考察纳米粒在小鼠体内的组织分布、靶向性分布及抗肿瘤药效学。以依托泊苷原料药溶液为参比制剂,eto-pbcanps和eto-pbca-bsamodifiednps两组纳米制剂为受试制剂进行研究。eto-pbcanps组和eto-pbca-bsamodifiednps组各时间点心脏和肾脏部位的eto含量基本维持在2.5μg/g以下,远远低于eto原料组在心脏,肾脏部位的药物含量。结果显示,1h后,eto原料药组中肿瘤中的药物浓度已低于检测限,而eto-pbcanps,eto-pbca-bsamodified两组中eto的浓度仍然较高。其中eto-pbca-bsamodified中药物浓度高达3.2μg/g,且给药3h后肿瘤中的药物浓度为1.92μg/g,由此表明,以pbca-bsamodified为载体的纳米制剂具有良好的肿瘤靶向效应,能够在肿瘤部位有效蓄积,从而更好发挥药物疗效。纳米粒靶向性评价结果与小鼠组织分布结果一致,同样说明以PBCABSAmodified为载体包载药物具有肿瘤靶向作用。抗肿瘤药效学显示,ETO原料药、ETO-PBCA NPs,ETO-PBCA-BSAmodified三种制剂尾静脉注射后对肿瘤生长均有不同程度的抑制作用,在给药剂量相同的情况下,ETO-PBCA NPs,ETO-PBCA-BSAmodified组较ETO原料药组荷瘤小鼠肿瘤生长缓慢,其中ETO-PBCA-BSAmodified组最慢。肿瘤抑制率结果显示ETO原料药组的抑瘤率为为38.29%,而制剂组的抑瘤率分别为46.33%,61.59%。同时,游离药物组小鼠体重增长比阴性对照组略低,两组制剂组小鼠体重增长与对照组基本无差异,表明制剂组安全性较高,对小鼠体重增长无影响。在给药后26天后生理盐水组荷瘤小鼠全部死亡,而ETO原料药组,ETO-PBCA NPs组和ETO-PBCA-BSAmodified NPs组分别还有42%,60%,75%的小鼠存活,生存时间分别延长了3天,9天及13天。
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