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随着我国城市化进程和产业转移步伐的加快及国家“退二进三”、“退城进园”等政策的实施，出现大批有机物和重金属复合污染场地，对其进行快速有效的处理是实现土地的功能性转换与二次开发的前提。 论文以Cu为重金属代表物质，DEHP(Diethylhexyl Phthalate)为有机污染物PAEs(Phthalate Esters)代表物，在优化土壤中十六种PAEs QuEChERS-GC/MS分析条件的基础上，采用微波辐射、过硫酸铵(APS)及微波辅助APS(Ammonium Persulfate)处理单一和复合污染土壤，考察了过硫酸铵的添加量、微波辐射时间与微波辐射功率，微波吸收介质对土壤中DEHP去除以及Cu固定化的影响规律，并通过对处理前后土壤的微观结构及晶体类型的表征，结合土壤有机质等物化性质变化，分析了微波辅助APS修复Cu与DEHP复合污染土壤的机理。主要结果如下: 1.土壤QuEChERS前处理过程中，溶剂对PAEs的回收率影响最大，不同PAEs组分的最佳溶剂不同;整体回收率随着Kow值的增加上升;分子结构类似的邻苯二甲酸酯在同一溶剂中的回收效果类似;旋转蒸发对短链PAEs的影响较大;50℃条件下PAEs的回收率高出40℃回收率约15％;基质净化步骤中，单一净化剂C18的总量为0.15g时各PAEs取得最佳的回收率，而PSA与C18净化剂的量各为0.05g时即可达到最佳的回收率;复杂基质使检测器的响应增大，可采用基质添加标准曲线获得较好的准确性。 2.单一DEHP污染土壤中，DEHP去除随着APS量的增加而增大，自然条件下，添加5％APS反应30min后可达到约50％去除率;单独微波辐射对土壤中DEHP的去除较少，1000W时仅20％;而微波辅助5％APS处理，DEHP去除率超过二者单独作用之和，2min处理效率即可达到95％，微波与APS对DEHP的去除具有协同效果。 3.单一Cu污染土壤中，APS的添加和微波辐射均不利于Cu的固定，5％APS+微波处理时，随着微波功率的增加Cu的浸出从75％增加到99％;添加1％石墨粉微波后，Cu的浸出从74％降低到59％，石墨粉添加对Cu在土壤中的固定有利。 4.与单一污染土壤相比，复合污染的土壤中，单独APS对Cu的浸出影响较小，DEHP的去除率略有下降;微波辅助APS使Cu的固定化效果与DEHP的去除率较单一污染土壤均降低明显，Cu的浸出差值随微波功率的增加由0.32％增加到12.28％，DEHP的去除差值随着功率的增加差别从57.97％降低到5.19％;强微波吸收介质石墨粉使DEHP的去除效率明显增加;微波辐射时，添加APS、石墨粉的复合污染土壤，DEHP的去除效率较低;随微波功率的增加，去除率差别越小;500W时复合污染土壤中Cu的浸出有最佳值70.77％，此时DEHP的去除率达92.69％。 5.机理分析认为，APS使土壤酸性增加、土壤有机质含量下降，是土壤中Cu的浸出量增加的主要原因;石墨粉+微波处理使土壤形成玻璃体，Cu被包裹在这些致密的土壤新结构中;晶体由硅酸钠、铁锰氧化物、Cu2S等转化为SiO2,铁锰氧化物及Cu7S4,有利于重金属Cu的固定化作用。 土壤中DEHP的去除主要由微波辐射的热效应和APS氧化共同作用，Cu2+、微波均能激发APS，使其加速活化，生成氧化性比过氧硫酸根更强的硫酸基，提高DEHP的去除率。同时，APS氧化过程使土壤有机质含量下降，改变了土壤的吸附性能，进而影响处理效果。