质谱分析技术具有灵敏度高、样品用量少、响应速度快以及可进行定性鉴定等优点，在药物研发、石油化工、食品安全、国防工业、环境检测、临床诊断等领域的应用越来越广泛。近年来，随着质谱技术的应用范围不断拓宽，科学工作者也在不断努力研制通用性更强、灵敏度更高、耐用性更好的新型离子化方法。在利用质谱进行样品分析时，从样品分子的离子化到获得其检测信号所需的响应时间通常在毫秒之内。然而，当分析实际样品时，由于待测样品的复杂性，分析人员在用质谱分析之前往往需要对样品进行必要的前处理，如样品的浓缩、提纯和分离等等。在整个分析过程中，样品的前期处理过程往往会消耗几个小时甚至更长，所以，样品的预处理过程有时会成为实际分析过程中的决速步骤。　　常压敞开式质谱（Ambient mass spectrometry, AMS）是2004年出现的可实现无需样品预处理的快速质谱分析技术。所谓AMS质谱是指在实验室开放环境中以及维持被分析物本身性质或状态的条件下，直接完成样品的进样以及离子化的方法。AMS的典型特征是无需或只需要简单的样品制备过程就可以完成对样品的分析，因此它提供了更为简单的分析流程，大大提高了质谱仪器的易用性，开启了由传统封闭式到敞开式新型离子源质谱在快速分析领域的研究热潮。然而，AMS技术在分析速度，空间分辨率和检测灵敏度这三个方面仍然面临着诸多挑战。因此，本论文的研究目标是，首先利用现有的AMS离子化技术，结合自动化的仪器装置，分别对含有复杂基质的化妆品以及生物组织样本进行分析，建立简单快速的分析方法;通过引入激光，构建一种新型的AMS离子化技术，以解决AMS空间分辨率不足的问题;最后在所发展的离子化技术的基础之上，通过引入基质，来辅助激光能量的吸收，从而提高解吸和离子化效率，最终建立快速、高空间分辨率、高灵敏度的分析方法。　　论文首先对AMS的研究进展进行了文献综述，之后主要是4部分研究工作:　　第一部分采用商品化的实时直接分析质谱（DART-MS），建立了一种快速检测精油化妆品中非法添加糖皮质激素的方法。该方法只需要简单的液液萃取，而无需复杂的固相萃取（Solid-phase extraction，SPE）或羟基衍生化过程。所建立的方法具有良好的线性和定量分析能力，四极杆飞行时间质谱(QToF-MS)的高质量精度以及串联质谱使得检测结果更加可靠。　　第二部分是利用常压敞开式声波喷雾离子化质谱（Easy ambient sonic-sprayionization mass spectrometry，EASI-MS）对蓝细菌体内不同脂类进行原位快速的检测与鉴别。通过主成分分析，完成了对三种不同藻种Synechocystis sp.PCC6803，Synechococcus sp.PCC7002以及Anabaena sp.PCC7120的原位检测，实现了种间以及同种藻内不同生长期的区分及鉴别。研究结果表明，在蓝细菌的不同生长期，脂的类别以及同类脂的不饱和度都会发生显著的变化，从而可以将其作为表征蓝细菌不同生长状态的特征参数。　　第三部分构建了一种具有高空间分辨率的等离子辅助多波长激光解吸附离子化质谱（Plasma assisted multiwavelength laser desorption ionization mass spectrometry,PAMLDI-MS）新方法，并且将其与薄层色谱联用，实现了小分子化合物的快速分离与检测。自动化的三维移动平台使得装置的优化更加简便，分析流程也更加高效。三波长激光器的使用拓宽了分析对象的范围，检测限可达5 ng/mm2。　　第四部分在PAMLDI-MS的基础上，通过引入基质，建立了一种同时具有高空间分辨率和高灵敏度的常压敞开式表面辅助激光解吸附离子化质谱(ambient surfaceassisted laser desorption ionization mass spectrometry, ambient SALDI-MS)分析方法。该方法利用纸作为样品载体，铅笔中的石墨作为离子化过程中能量传导材料，用于检测各类小分子化合物。结果表明，石墨的辅助效应对于不同结构的小分子具有普适性，可以将某些化合物的检测灵敏度提高600倍。　　最后，在系统总结现有工作的基础上，对后续研究提出了设想与展望。