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本论文较系统、深入的研究了稀土金属铁氰化钆修饰电极的电化学制备和化学方法制备、表征及电化学特性；用电化学方法制备了多孔阳极氧化铝膜，研究了影响膜孔径和膜厚的关键因素，并用电镜技术对其进行了表征；在多孔氧化铝模板中合成了高度有序的CoHCF纳米管，用各种表征手段对其性质进行了研究，并与粉末CoHCF样品进行比较。主要内容如下：1．制备了一种新的稀土铁氰化物——铁氰化钆（GdHCF），并对其进行了表征。元素分析、EDX和TGA结果表明GdHCF的计量式为NaGdFe（CN）6·12H2O（在NaCl溶液中制备），红外光谱结果显示GdHCF晶体中有两种形式的水分子存在，一种是靠氢键结合的填隙水分子（5个），一种是与Gd配位的配位水分子（7个）；XPS表明GdHCF中Fe为+2价，Gd为+3价。将GdHCF固定到石墨（SG）电极上（GdHCF/SG），研究了它的固态电化学性能，其循环伏安曲线上表现出一对良好且稳定的氧化还原峰，式量电位E0’几乎不随扫速而变化（在10～300mV/S范围内，E0’平均值为197±3mV）；并且E0’与支持电解质中阳离子（如Na+离子）活度的对数(logaNa+)之间有线性关系，斜率为54.1 mV，这一特性关系可被用于测定NaCl溶液中Na+离子的活度。进一步的结果表明，GdHCF对神经递质多巴胺（DA）和抗坏血酸（AA）的电化学氧化均具有催化作用，催化电流随DA（或AA）浓度的增加而增加。2．用电化学循环扫描法于玻碳电极表面沉积铁氰化钆，形成铁氰化钆修饰电极（GdHCF/GC），扫描电镜（SEM）显示有两种大小和外形明显不同的颗粒状GdHCF附着在电极表面；红外光谱表明GdCHF的C≡N弯曲振动吸收峰出现在2062.5 cm-1处。循环伏安法测试表明，在0.2 mol/L NaCl溶液中，GdHCF/GC电极出现两对氧化还原峰，扫速为20mV/s时，其氧化还原峰的式量电位分别为E0’（Ⅰ）=192.5mV和E0’（Ⅱ）=338.5 mV。研究了不同支持电解质对GdHCF/GC电极电化学性能的影响，GdHCF对Na+离子有优先选择性。3．酸性电解液中采用电化学方法可在铝表面形成多孔阳极氧化铝膜。研究了影响膜孔径和膜厚的关键因素，包括氧化电压、温度和时间。此外，通过扫描电镜，分析了形成氧化膜的微观形貌。实验结果表明多孔阳极氧化铝膜结构特性依赖于采用的氧化条件、氧化时间和电压的选择。尝试使用二次氧化法制备氧化铝模板，可以制得大面积规则有序的多孔氧化铝膜。4．二次阳极氧化法制备多孔阳极氧化铝（AAO）模板，用以合成铁氰化钴（CoHCF）纳米管，并用扫描电镜（SEM），透射电镜（TEM），X-射线粉末衍射（XRD），红外光谱（FTIR）和紫外可见光谱（UV-Vis）技术对纳米管进行表征。EDS和XRD结果表明，此纳米管具有立方晶体结构，边长为10.24（?），Co和Fe的原子数目比为3：2。研究了AAO模板法合成CoHCF纳米管的形成机理，并通过典型SEM图像合理证明。循环伏安法研究CoHCF纳米管的电化学特性，在0.2 mol/L KCl溶液中，以20 mV/s的扫速扫描，表示为两对氧化还原峰，式量电位分别为652 mV和467 mV，并与粉末CoHCF样品的性质进行比较。