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农药残留分析检测是一种痕量分析,检测的目标是微量或超微量的目标物质,难以直接测定。由于样品含量低,需要分离富集后用仪器检测,从而提高方法的灵敏度,降低方法的检测限。本文采用固相萃取法进行样品的前处理,使用高效液相色谱-UV检测器进行检测。探讨了色谱检测条件、样品提取条件、样品净化条件,分别建立了单独测定二甲戊乐灵和异丙甲草胺在大豆样品中的残留量及多残留同时测定的SPE-HPLC检测方法。结果表明,两种农药的净化效果、萃取回收率、检测结果达到实际分析测试的要求标准。