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忍冬藤为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥茎枝,产于我国大部分地区。忍冬藤具有清热解毒、疏风通络之功效,用于温病发热,热毒血痢,痈肿疮疡,风湿热痹,关节红肿热痛。现代研究证明,忍冬藤与金银花具有相近的化学成分和药理活性,而相比金银花,忍冬藤药用资源更为丰富,更有利于开发和利用。但对其化学成分的研究至今仍很少报道,为充分利用开发这一植物资源,本实验对产自河北的忍冬藤的化学成分进行了研究,主要工作如下: 1.采用大孔树脂、硅胶柱层析、快速柱层析、制备液相、重结晶等方法,从忍冬藤30％乙醇部位中分离得到17个化合物,通过UV、1H-NMR、13C-NMR、HSQC、HMBC等现代波谱学技术并辅以化学方法鉴定了14个化合物的结构。其中,4个环烯醚萜苷:马钱苷,当药苷,Secologanoside-7-methyl ester,6-O-(7α-hydroxyswerosyloxy)loganin;4个苯丙素类成分:咖啡酸,秦皮乙素,4-O-β-D-glc-松柏醛,coniferin;1个黄酮苷:Luteolin-7-O-β-D-glucopyranoside;2个木脂素:Lanicepsides B,Liriodendrin。3个其他类成分:3,4-二甲氧基苯甲酸,(2E,6S)-8-[α-L-arabinopyranosyl-(1"→6)-β-D-glucopyranosyloxy]-2,6-dimethyloct-2-eno-1,2"-lactone,Secologanoside-7-methyl ester,甘露醇,其中6-O-(7α-hydroxyswerosyloxy)loganin, coniferin,3,4-二甲氧基苯甲酸,4-O-β-D-glc-松柏醛,(2E,6S)-8-[α-L-arabinopyranosyl-(1"→6)-β-D-glucopyranosyloxy]-2,6-dimethyloct-2-eno-1,2"-lact-one,Secologanoside-7-methyl ester,Lanicepsides B,Liriodendrin和甘露醇等9个化合物均为首次在忍冬藤中分离得到。 2.以分离得到的三个环烯醚萜苷(马钱苷、当药苷、Secologanoside-7-methyl ester)以及一个已有的环烯醚萜苷(裂环马钱子苷酸)为对照品,建立了忍冬藤中这四种化合物含量的高效液相色谱测定方法,使用Diamonsil C18色谱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长236nm。方法学考察表明,裂环马钱子苷酸在0.8064μg~32.256μg范围内与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为y=368102x-11169,R2=0.9999,马钱苷在2.136μg~85.44μg范围内与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为:y=1616488.36x+5060.80,R2=1.00,当药苷在0.7936~31.744μg范围内与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为y=595817x+15452,R2=0.9999, Secologanoside-7-methl ester在0.7824μg~31.296μg范围内与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为y=368102x-11169,R2=0.9999。裂环马钱子苷酸的回收率为101.27%,RSD为2.30%,马钱苷的回收率为98.50%,RSD为1.54%,当药苷的回收率为101.34%,RSD为2.10%,Secologanoside-7-methl ester的回收率为101.36%, RSD为1.87%,所建立方法的精密度、稳定性、重现性均符合规定,方法简单易行,结果准确可靠。 3.用所建立的方法测定了18批药材忍冬藤中的四种环烯醚萜苷的含量,并比较了同一产地同一采收期忍冬不同部位(嫩茎、老茎、叶、花蕾、花)四种环烯醚萜苷含量的差异。