含脂环及氟化结构聚酰亚胺材料的合成及其性能的研究

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传统芳香族聚酰亚胺材料具有优异的热稳定性能和耐化学性等性能,因此被广泛应用于航天航空、汽车电子、石油化工等领域。随着科学技术的发展,在现代信息科技领域中,聚酰亚胺材料经过技术的突破及材料的创新促使微电子产品趋于多功能化、高性能化、便携化和柔性化。为了解决高密度、高精度环境下集成电路中所形成的信号延误缺失及功率损耗发热等问题,以及满足柔性显示以及可穿戴设备的应用需求,新一代高性能低介电、高透明等功能化材料的开发迫在眉睫。聚酰亚胺作为在微电子行业重要的应用材料,如何开发出新型高透明易于加工的聚酰亚胺材料一直是高性能聚酰亚胺研究的重要热点课题之一。传统聚酰亚胺材料一般都有难溶难熔的特性以及较深的颜色透过率低等缺陷,从结构上分析主要是由于供电子的二胺单体与接受电子的二酐单体之间存在强的电子转移络合效应,因此导致了分子链间存在较强的相互作用。要获得易加工高透性的聚酰亚胺材料,就要抑制其电子的流动,在维持热力学稳定性能和强力学性能的前提下,最大限度的削弱分子链间的相互作用。为此,我们设计合成了含环己烷甲基,以及氟化结构引入到聚酰亚胺材料来优化其性能,主要从以下两个方面来进行探索研究:第一部分,我们以易得的4-三氟甲基苯乙酮为起始原料,与苯酚在80%硫酸的催化下反应给出二酚结构,然后在K2CO3的催化下经过经典的取代反应给出了二种二硝基化合物,最后经过了Pd/C催化的还原制得了目标二胺单体,1,1-二(4-氨基苯氧基)苯基-1-(4-三氟甲基苯基)乙烷(BAPTE),1,1-二(4-氨基-3-三氟甲基苯氧基)苯基-1-(4-三氟甲基苯基)乙烷(BATPTE)。利用二种新型氟化二胺,分别与四种芳香族商业化二酐ODPA、BPDA、BTDA、PMDA聚合得到氟化程度不同的聚酰亚胺材料,分别命名为MPI1-MPI4和PPI1-PPI4。对这两个系列的聚酰亚胺薄膜材料进行了全面的性能测试。其中在溶解性方面,新合成的聚酰亚胺材料均能很好地溶于一般的高沸点非质子极性有机溶剂中,其中MPI系列还可溶于一些低沸点溶剂,比如THF,CH2Cl2,因此MPI系列溶解性明显优于PPI系列。在光学性能及热性能方面,MPI系列和PPI系列在T500处的透过率分别在69.3-85.4%和61.1-80.5%范围内;玻璃化转变温度分别在260-288℃和284-369℃范围内。这说明两个系列材料维持了传统PIs膜的好的光学性能和热力学能。在机械性能测试中,MPI系列的拉伸强度在85.8-99.5Mpa,断裂伸长率在4.9-7.1%范围,拉伸膜量在2.24-2.70GPa,PPI系列的拉伸强度在84.4-99.7Mpa,断裂伸长率在4.8-11.2%范围,拉伸膜量在1.97-2.78GPa,由此可见,氟化结构的引入维持了聚酰亚胺的力学性能,MPI的力学性能低于PPI系列,原因可能是MPI系列氟化程度较大。另外两个聚酰亚胺系列材料的给出了大的接触角,低的吸水率。第二部分,以价廉的环己烷甲醛为初始原料,同样经过简单的三步反应成功的得到目标单体新型二胺双(4-氨基苯氧基)苯基环己基甲烷(BAPCM),双(4-氨基-3-三氟甲基苯氧基)苯基环己基甲烷(BATPCM)。通过合成的二种新型二胺分别与ODPA、BTDA、BPDA、PMDA四种商业化的芳香族二酐单体聚合制得两个系列新型聚酰亚胺材料,分别命名为FCPI1-4和CPI1-4,并对这两个系列材料进行了系统的性能测试。测试给出,FCPI系列的溶解性和光学性能都明显强于CPI系列,但两个系列的溶解、光学性能都强于一般的聚酰亚胺材料;在热性能和机械性能测试中,FCPI系列和CPI系列的玻璃化转变温度分别为229-277℃和230-300℃,在氮气环境中5%热失重的温度为470-482℃和471-483℃,拉伸强度分别为90.2-101.8 MPa和78.7-99.6 MPa。这说明含环己基甲基、氟化结构的引入在改善其性能的同时一定程度上维持了聚酰亚胺良好的热性能和机械性能。
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