三元热敏性聚合物的合成、表征及应用

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以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N-叔丁基丙烯酰胺(NTBA)为共聚单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,N,N-次甲基双丙烯酰胺(Bis)为交联剂,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,合成了一系列NIPAm/AMPS/ NTBA三元共聚热敏性水凝胶,同时合成了该三元线性共聚物。测定了水凝胶在不同温度和不同离子强度下的溶胀度。通过测定不同温度下的透射率,研究了线型共聚物水溶液的相转变。考查了聚合物组成和浓度、离子强度、混合溶剂对LCST的影响。结果表明:随着憎水性组分NTBA含量的增加,共聚物的LCST下降增多;对于特定的组成,随着共聚物浓度的增加,其LCST是下降的;NaCl浓度愈高,共聚物的LCST愈低;以甲醇和水作为混合溶剂,发现共聚物的LCST随着甲醇体积分数的增加而降低,但当甲醇体积分数达到50%时,共聚物的LCST又开始上升,直到超过60%不再出现相分离现象;但是当将甲醇换成四氢呋喃或是1,4-二氧六环时,共聚物的LCST随有机溶剂组分增加一直升高,直到加到60%左右不再出现相分离现象。所合成的水凝胶同时具有较高的溶胀度和较好的热敏性;凝胶在极短的时间内迅速达到融胀平衡,当55℃时水凝胶的溶胀度降低,说明凝胶开始了退溶胀的过程,而且溶胀度降低是一个缓慢的过程,一小时后并没有达到完全退溶胀,这为水凝胶在药物缓释上的应用提供了依据。经过重新溶胀,水凝胶仍能达到接近初次溶胀的溶胀度,表明水凝胶的重复性能良好;水凝胶的药物释放研究表明随着时间的进行,释放百分比随之增加,在较长时间达到平衡。缓释效果较好,且缓冲液为碱性,符合肠道环境。采用链转移自由基聚合的方法制备PNIPAm大分子单体,然后分别与双丙酮丙烯酰胺(DAA)和AMPS反应制备接枝共聚物,以比较无规和接枝共聚物性能上的差异。结果表明,以巯基乙胺盐酸盐(AET·HCl)为链转移剂,既可调控聚合物的分子量,又可引入端氨基,随着AET·HCl的减少,大分子单体的分子量增大;不同组成的接枝共聚物具有着和PNIPAm基本相同的LCST,枝链的温敏性没有受主链的影响,对温度的响应是独立的;荧光研究PDAA-g- PNIPAm溶液的胶束行为时发现CMC值随PNIPAm长度增加而略有增大;研究PAMPS-g-PNIPAm时发现,当温度低于LCST时,I1/I3的值几乎不变,未形成高分子胶束,高于LCST时,I1/I3的值随着浓度增加而降低,形成了胶束,而且温度越高,临界胶束浓度(Critical Micelle Concentration,CMC)越小。
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