为缓解传统能源如煤炭等的使用所带来的环境污染问题，应对传统能源不可再生性所带来的能源危机问题，并解决当今发展迅猛的社会对能源的大量需求等问题，发展清洁高效的电化学储能器件具有重要的科学意义和广阔的应用前景。目前，在锂离子、钠离子电池、超级电容器等诸多电化学储能器件中，超级电容器因具备充放电速度极快、比容量高、能量和功率密度较高、使用的寿命长、使用成本低对环境友好等优点，已成为连接锂离子电池和传统电容器的重要桥梁，并有望成为下一代大规模应用的电化学储能器件。通常情况下，基于反应时的充放电储能原理，超级电容器可分为两大类:双电层电容器、法拉第电容器（即赝电容电容器）。其中，赝电容电容器储能具有利用氧化还原反应实现快速的储存能量的优点。然而超级电容器已有的电极材料因为固有导电率低、比表面积小、使用寿命短等缺点在很大程度上限制了超级电容器的大规模实际应用。在本文论文中，设计和制备出多级结构水滑石空心微球、三维石墨烯负载的双过渡金属硫化物，并研究了其作为超级电容器电极材料的电化学研究。主要研究内容如下:　　1.NiCo-LDH空心花球状超级电容器电极材料。采用一步水热法，合成了空心花状/针状多级结构复合的NiCo-LDH，并探究了对该形貌的形成机理。电化学性能测试表明，当电流密度为1A g-1时该多级结构空心花状微球的比容量可达1644F g-1;经1000圈充放电后，可逆容量仍然保持初始容量的93.8％，并保持了该结构的完整性，显示了优异的结构稳定性和循环性能。　　2.竹节状B-NiS2/CoS2/3DGO超级电容器电极材料。首先在三维石墨烯(3DGO)上生长出针状结构的N-NiCo-LDH，得到N-NiCo-LDH/3DGO前体后进行硫化焙烧，最终得到了B-NiS2/CoS2/3DGO纳米复合材料。其具有以下优点:(1)B-NiS2/CoS2在3DGO上均匀分布，增大了比表面积，因此使活性物质和电解液得到充分接触，电荷的转移速率更快。(2)B-NiS2/CoS2提供了丰富的反应活性位点，NiS2和CoS2的协同作用使得材料获得更高的比容量。在电流密度为1A g-1时，其在三电极系统下的比容量为2451Fg-1。作为超级电容器器件时，B-NiS2/CoS2/3DGO//AC在最小功率0.64kW kg-1时获得了108.32Wh kg-1的最大能量密度，并且经过5，000圈的循环测试后仍然具有97.2％的容量保持率。