肌醇渣生产食品级磷酸氢钙工艺研究

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本课题以下脚料肌醇渣为原料,以稀盐酸为酸解液来制备粗磷酸,通过对粗磷酸净化除杂及脱色处理制备精磷酸,对氢氧化钠和氯化钙进行脱氟后,选用脱氟精制氢氧化钠和氯化钙为中和剂,探索食品级磷酸氢钙生产中的萃取、净化及中和过程的各项最佳反应条件,最终通过GB1889-2004进行检测分析,得到氟含量(F%≤0.005%)、重金属含量(以Pb计,Pb%≤0.001%)等均符合国家标准水平的成品。不但为食品级磷酸氢钙的制备提供了广泛的来源,而且变废为宝,增大经济效益。盐酸萃取过程分别对盐酸浓度、盐酸用量、反应时间及反应温度等各反应影响因素进行探究分析,并通过正交实验优化各工艺条件,得到最佳工艺参数如下:盐酸浓度6mol/L,盐酸用量为1.35倍理论用量;反应温度为35℃;反应时间为65min,得到该条件下的磷酸萃取率为99.51%。粗磷酸的提纯净化过程采用化学沉淀法,依次用Na2S脱除重金属,BaCl2除SO42-,活性炭脱色,寻求确定各相关工艺参数,得到精磷酸。由于肌醇渣中氟含量低,盐酸萃取的酸解液中氟含量达到制备食品级磷酸氢钙的要求,故省去酸解液的脱氟过程,因此严格控制中和剂的氟含量最为关键。采用吸附法,选取多种吸附剂活性炭、活性白土、改性粉煤灰、活性γ-Al2O3对CaCl2和NaOH进行脱氟净化。比较实验结果,初步确定用活性γ-Al2O3和活性炭对于CaCl2脱氟,用活性炭对NaOH脱氟,并对活性炭进行酸碱浸渍改性,探讨各工艺条件对脱氟率的影响,最终确定的较适宜的脱氟方案为活性γ-Al2O3对CaCl2溶液脱氟及碱改性活性炭对NaOH溶液脱氟,且得到了较适宜的各项工艺参数。中和过程以脱氟精制的CaCl2和NaOH溶液为中和剂对精磷酸进行中和实验,分别讨论了NaOH和CaCl2加入量、中和pH、中和时间及中和温度对磷酸氢钙产品质量的影响,最终确定较适宜的参数值,得到了结晶颗粒较大而均匀,产品质量符合国家标准要求的食品级磷酸氢钙,氟含量仅为0.00464%,且整个制备工艺过程磷转化率为94.61%,肌醇渣中的磷得到有效充分利用,工艺可行。
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