过渡金属二硫化物由于具有类石墨烯的优异性质而被众多研究者重视,且其可调的带隙恰恰弥补了石墨烯没有带隙而严重地限制了其在光学及电子学器件方面的应用的缺憾。过渡金属二硫化物二维层状材料的光学性质有严重的层数依赖性质,目前制备单层过渡金属二硫化物采用较多的机械剥离法虽简单易操作,但是剥离的纳米片的面积小,结构不可控,为实际应用带来弊端。为了实现其在极端条件下的最佳应用性能,研究者致力于过渡金属二硫化物纳米复合材料的研究,因此本论文对BN包覆过渡金属二硫化物（MoS2-BN、WS2-BN）作了系统的研究和分析。本论文采用一步水热法制备出MoS2。研究了表面活性剂种类及浓度、前驱物、反应温度及时间等工艺条件对二硫化钼生长的影响;分析了其形貌结构以及光致发光性能。该方法制备的MoS2纯度高,结晶性良好。随着工艺条件的改变,制备出球状、花状、棒状等各种不同形貌的MoS2纳米结构,其发光峰位置均在500 nm左右,纳米球形MoS2大小均一,尺寸较小,发光强度最强。将MoS2纳米球和BN前驱物在NH3气氛下高温氮化制备出了MoS2-BN复合物,BN片将MoS2颗粒包覆。BN包覆层使MoS2纳米球的氧化温度从225℃提升至715℃,且在室温下表现出以678 nm为中心的强红光发射带。采用一步液相还原法制备出针状、片状的WS2,分别从表面活性剂种类、还原剂种类、前驱物三方面讨论了各个因素对WS2生长的影响。另一种采用高温煅烧法也可得到WS2。高温煅烧法首先采用水热法制备WS2前驱体,然后放在真空炉内高温煅烧,随着煅烧温度的改变,制备出棒状、柱状WS2。不同形貌的WS2发光峰位置在500-525nm范围之间,针状WS2发光强度较强。将WS2前驱体和BN前驱物均匀混合后在N2气氛下高温煅烧制备出了WS2-BN复合物。研究了不同工艺条件对产物的影响,如反应温度与时间、氮硼摩尔比等。在其最佳反应条件下改变硼源与氮源制备了一系列WS2-BN复合物。WS2-BN复合物有高强度的单一荧光信号,其光学性能对于拓展其在绿光和近红外发光器件的应用有很重要的意义。