本文应用对材料中纳米尺度结构极为灵敏的核技术—正电子谱学并配合其他技术手段系统研究了高分子/层状硅酸盐纳米复合材料的微结构,得到了复合材料的纳米相结构、自由体积特性、结构转变特性等重要信息。主要内容如下: 1.用正电子湮没寿命谱（PALS）研究了环氧树脂蒙脱土纳米复合材料中正电子湮没参数、自由体积特性和力学性能随蒙脱土含量的变化。实验结果发现:当蒙脱土含量为2%左右时,材料的自由体积的大小及强度明显下降,而正电子湮没的中间寿命分量的强度Ⅰ₂达到最大。比较材料的力学性能和正电子湮没参数Ⅰ₂随蒙脱土含量的变化,我们发现,界面效应在决定弯曲强度性能中扮演重要角色。 2.利用国际上新近发展的程序MELT分析了中间寿命强度的分布。发现蒙脱土含量为2%时,分布的半高宽参数δ=21.082ps（δ=FWHM/2.355）,δ值最大。从而进一步证实在含量为2%时,蒙脱土的分散状况最好,在复合材料中形成的界面层最多;XRD实验证实在含量为2%以下,蒙脱土在复合材料中呈剥离状态,当含量高于2%以后,蒙脱土在复合材料中处于插层状态,但蒙脱土层间距大于插层前的层间距。 3.用正电子湮没谱研究了不同累托土含量对高密度聚乙烯（HDPE）纳米复合材料在150K-360K温度范围内的结构转变的影响,结果表明:加入累托土后,累托土与基体间的相互作用,限制了高分子链段的运动,使材料的结构转变点温度有不同程度的升高。 4.结合X衍射技术讨论了累托土的加入对累托土/HDPE纳米复合材料的结晶行为进行讨论。发现,累托土可以作为成核剂促进材料的结晶,使得复合材料结晶度增加。