基于集成膜过程的芝麻脂溶性木酚素非热预浓缩研究

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芝麻粕通常被作为牛羊饲料或直接丢弃,但有研究表明其是一种潜在的提取芝麻脂溶性木酚素的优质原料。膜分离技术作为一种操作简便、易于规模化的新型非热技术,有望大幅度降低提取液体积,提升脂溶性木酚素浓度。且集成膜过程可以进一步提高过程效率,减少杂质含量。本研究以芝麻粕为原料,用单因素试验确定了最优提取工艺,分析了有机溶剂乙醇对不同膜性能的影响,探究了集成膜技术非热预浓缩芝麻粕脂溶性木酚素的潜力,为膜法分离提取芝麻粕脂溶性木酚素提供了一定的理论基础。取得主要结果如下:(1)本研究以芝麻粕为原料,筛选出提取温度55℃,乙醇体积分数85 vol.%,提取次数2次,为最优提取条件。实验表明:总芝麻脂溶性木酚素提取率为0.20%,醇提液中总固形物含量为8360.01±0.56μg/m L。总芝麻脂溶性木酚素的平均含量可达到1864.95mg/100粗提物,其中芝麻素、芝麻酚和芝麻林素的平均含量分别为1222.85、521.22和120.81 mg/100 g粗提物。醇提液中其他物质的含量分别为:总糖2519.81±21.01μg/m L、脂肪2672.01±0.26μg/m L、蛋白质2004.24±18.56μg/m L、总酚246.63±9.86μg GAE/m L。研究表明芝麻粕可作为提取芝麻脂溶性木酚素的原料。(2)本研究选用了3种不同的纳滤膜(NFX,SR4,NF90)和2种反渗透膜(BW30,SW30),探究了乙醇对不同膜性能的影响。从乙醇处理前后膜的水通量、醇通量、脂溶性芝麻木酚素截留率及电镜图的变化中可以看出,型号为NFX的聚酰胺复合膜在乙醇体系下具有更稳定的特性,且对脂溶性木酚素的截留率最高。通过研究单一脂溶性木酚素成分在不同操作条件下的截留特性,确定最优的膜法预浓缩条件为p H=7,压力12 bar,流量0.16 L/min。该研究为后续集成膜过程的研究提供了相应的科学信息。(3)本研究探明超滤-纳滤(UF-NFX)为最优集成膜过程,可以在非热条件下除去大量杂质的同时获得较高的产物浓缩度。当体积浓缩因子达到15倍时,纳滤膜通量仅下降了36.54%,该集成膜过程可以适用于更高浓度的浓缩。此外,研究发现该集成膜过程可部分纯化脂溶性木酚素。膜清洗研究证实对预处理过程的超滤膜最为有效清洗方式是碱洗与SDS清洗联用,可使其通量恢复率达到93.79%。对于浓缩过程的NFX纳滤膜的清洗,采用水洗即可使通量几乎完全恢复。实验数据表明超滤-纳滤集成膜过程可对芝麻粕醇提液中的脂溶性木酚素进行有效浓缩并部分纯化。基于以上结果,采用集成膜过程可有效提高芝麻粕脂溶性木酚素原料液的非热浓缩效率,使脂溶性木酚素达到较高浓缩度,且可以实现目标物的部分纯化。本研究为芝麻粕脂溶性木酚素的浓缩提供了新方法,为未来芝麻粕脂溶性木酚素的大规模生产提供了理论基础。
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