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以TiO2为光阳极,CuInSe2为无机敏化层的NPC太阳能电池造价低、易制造、大气稳定。本文采用连续离子层吸附反应（SILAR）法和电沉积法研究了CuInSe2薄膜制备,同时采用溶胶-凝胶法研究了TiO2薄膜制备,最后在TiO2基底上采用电沉积法制备CuInSe2薄膜,研究了CuInSe2敏化TiO2异质结构的特性。利用SILAR法制备CuInSe2薄膜时,首次采用三乙醇胺络合Cu2+离子和柠檬酸钠络合In3+离子的双络合法制备了混合阳离子前驱体溶液,调整阳离子前躯体溶液pH值至8。结果表明,该混合阳离子溶液制备的薄膜容易实现Cu、In、Se三种元素的均匀分布。前躯体溶液水浴温度的提高可以显著加快薄膜的生长速度。当溶液中Cu/In比为1.5时,CuInSe2薄膜中的元素比在400℃下热处理30min后比较接近1:1:2的化学计量。适当提高热处理温度和延长热处理时间均有利于改善CuInSe2薄膜的晶化。利用电沉积法制备CuInSe2时,采用柠檬酸钠络合Cu、In、Se元素,将溶液pH值调制67之后,Se成为最难沉积的元素,由于三种元素沉积电位相差大,首次提出了采用双阶跃恒电位（DPSED）法沉积CuInSe2薄膜,双电位参数分别为V1=-800mV,V2=-1400mV。阶跃时间的变化对沉积薄膜的组分和形貌有一定影响,阶跃时间t1=30s,t2=60s最合适。当电解液CuCl2/InCl3/SeO2摩尔比为2/0.4/45时,DPSED法制备的薄膜接近1:1:2的化学计量,所制备的薄膜的禁带宽度为1.05eV。溶胶-凝胶法制备介孔TiO2时,采用钛酸异丙脂（Ti（OiPr）4）为钛源,乙醛肟（CH3CH=NOH）为络合剂,分别利用表面活性剂F127和Brij56作为成孔剂,350400℃下热分解。研究表明,采用CH3CH=NOH络合修饰的Ti（OiPr）4制备的TiO2在较高焙烧温度时,仍然可以得到具有高比表面积,小的粒径和窄的孔径分布的TiO2材料。在350℃下煅烧之后利用F127作为成孔剂的样品的最高比表面积可达219m2/g,利用Brij56作为成孔剂的样品的最高比表面积可达283m2/g。以TiO2为基底制备CuInSe2时其沉积电位要比在ITO玻璃上沉积时负移近200mV,阶跃参数为V1=-1000mV, t1=30s, V2=-1600mV, t2=60s时制备CuInSe2薄膜最接近Cu: In: Se=1:1:2的化学计量,循环6次后所制备的CuInSe2薄膜的厚度约为300nm。ITO/TiO2/CuInSe2/电解液/Pt电池的最大开路电压出现在贫Cu富Se的样品,为446 mV,最大短路电流为0.0054 mA/cm2。