本文采用碳酸氢铵沉淀法制备球形氧化钇。以氯化钇为原料，一种是将氯化钇溶液直接调配到一定浓度作为沉淀的料液，另一种是在氯化钇溶液中添加NH4Cl得到的混合溶液作为沉淀的料液，分别将料液加热到一定温度，加入碳酸氢铵溶液，立即产生沉淀，沉淀经过陈化、过滤、洗涤、干燥得到碳酸钇沉淀，在900-1400℃下灼烧，得到氧化钇粉体。制备的粉体用激光粒度仪、SEM、XRD、BET分析方法以及粉体综合特性测试仪进行表征，研究了不同反应温度、料液浓度、陈化时间、料液中添加NH4Cl质量分数、灼烧温度等对氧化钇形貌、粒度及比表面积的影响。研究表明：随着沉淀反应温度的升高，Y2O3粒度增大，比表面积随之变小，当沉淀反应温度为93℃时，得到的Y2O3为球形；随着料液浓度的增加Y2O3的粒度减小，在40g/L时获得了球形度较好的Y2O3颗粒；碳酸钇沉淀陈化时间在18小时到24小时之间制备的氧化钇颗粒形貌发生了转变，由无规则颗粒转变成针状颗粒，陈化时间为28小时，氧化钇颗粒形貌具有完美的由针状晶体组成的球形；料液中添加NH4Cl质量分数增大，氧化钇粒度随着增大，颗粒均匀，形貌为较好的球形团聚体；随着灼烧温度的升高，Y2O3的粒度增大、比表面积减小、脱落的针状晶体明显减少、球形度更好。前驱体XRD分析表明前驱体均为Y2(CO3)3.2H2O，属于正交晶系列。TG-DSC分析前驱体的分解过程，计算出其结晶水的个数与XRD测定的结果一致。通过两种碳酸氢铵沉淀法制备出D50为30~60μm的球形氧化钇；一种是以氯化钇溶液为料液，在沉淀温度为93℃时，制备出由针状晶体组成的球形大颗粒氧化钇；另一种是添加NH4Cl的氯化钇溶液为料液，在沉淀温度为60℃时，制备出密度高、流动性好的大颗粒球形氧化钇。