聚丙烯腈基取向碳纳米纤维的制备及其电学性能的研究

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本文以聚丙烯腈(PAN)和N,N—二甲基甲酰胺(DMF)为前驱体,采用静电纺丝的方法制备PAN纳米纤维膜,并通过预氧化、炭化制备碳纳米纤维膜。测量碳纳米纤维膜的电阻率,研究静电纺丝溶液浓度以及接收滚筒转速对碳纳米纤维膜电阻率的影响,通过比较杂乱、取向碳纳米纤维膜的导电性能差异,探索碳纳米纤维膜的导电机理并建立相关模型。由于在现有工艺参数的基础上制备的碳纳米纤维膜中纤维扭曲、熔融比较严重,为了制备成型性好,电学性能优良的碳纳米纤维膜,分别对预氧化工艺参数和炭化工艺参数进行了研究,在实验基础上得出了最佳预氧化工艺参数及炭化工艺参数。为碳纳米纤维材料的制备提供实验基础。采用平板接收装置制备不同浓度的PAN杂乱纳米纤维膜。以PAN和DMF为原料配备浓度分别为8%、10%、12%和14%的混合溶液,然后进行静电纺丝。纺丝参数为:高压电源12kv,喷丝头和接收板距离12cm,纺丝速率为0.01ml/min。预氧化工艺参数为270℃,1h,炭化工艺参数为800℃,1h。利用FE-SEM、XRD、四探针等对纳米纤维膜进行测试与表征。结果表明:随着溶液浓度的增加,杂乱碳纳米纤维膜的电阻率先减小后增大,当溶液浓度为12%时其电阻率最小。说明增加溶液的浓度在一定范围内可以提高杂乱碳纳米纤维膜的电学性能。采用旋转滚筒制备取向纳米纤维膜,其中滚筒的旋转速度分别设为800rpm,1000rpm,1500rpm,2000rpm,2500rpm的取向纳米纤维膜,溶液浓度为10%,其他纺丝参数不变。预氧化及炭化工艺参数仍为:270℃,1h,800℃,1h。利用FE-SEM、TEM、XRD、四探针对不同取向程度的取向碳纳米纤维膜进行测试分析,并且与杂乱碳纳米纤维膜的电学性能进行比较,分析碳纳米纤维膜的导电机理并建立相关导电模型。结果表明:(1)当滚筒转速达到2500rpm时,取向碳纳米纤维内部形成明显晶格结构。说明提高滚筒转速可以提高取向碳纳米纤维的结晶度。(2)提高滚筒转速在一定程度上有利于提高碳纳米纤维膜的导电性,但是滚筒转速过大会降低取向碳纳米纤维膜的导电性。(3)取向碳纳米纤维膜沿取向方向的导电性比垂直于取向方向的导电性好。(4)取向碳纳米纤维膜的导电性优于杂乱碳纳米纤维膜的导电性。利用正交试验的方法进行预氧化实验,采用预氧化温度、时间、升温速率为正交因素。通过FE-SEM、FT-IR、XRD、单轴拉伸对不同预氧化条件下的纳米纤维膜进行测试分析。结合正交实验得出最佳预氧化条件:230℃,1h。采用旋转滚筒转速为2000rpm得到的纳米纤维膜,在采用最佳预氧化工艺参数的基础上,对其炭化工艺中的炭化温度进行研究,分别制备了炭化温度为800℃、1000℃、1200℃、1400℃的取向碳纳米纤维膜。通过FE-SEM、TEM、四探针测试分析不同炭化温度下得到的碳纳米纤维膜的形貌、内部结构以及电学性能,可以得出:当炭化温度为1000℃时,取向碳纳米纤维膜的成型性好,同时导电性能优良。
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