嗉草酮是一种典型的三氮苯类除草剂,因其具有高效、低毒以及高选择性等优点在我国被广泛应用。嗪草酮是我国除草剂主要的品种之一,在我国农田除草剂的市场中占有重要的地位。因此,对其合成工艺的研究具有重要的意义。在大量查阅国内外文献的基础上,以二氯频那酮为起始原料,经过水解、氧化、环合等反应合成中间体6-叔丁基-4-氨基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮;首先采用甲醇/硫酸、碳酸二甲酯以及硫酸二甲酯分别对6-叔丁基-4-氨基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮进行甲基化反应,最终选择反应效果较好的硫酸二甲酯作甲基化试剂与中间体6-叔丁基-4-氨基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮反应制得嗪草酮,实验取得了良好的进展。对合成工艺路线每步反应的机理进行了详尽的探讨,在此基础上,通过改善进料方式、探索合适的氧化试剂并结合单因素以及正交实验优化法考察反应温度、反应时间、物料比、溶液的pH值等关键因素对反应收率的影响;实验提高了二氯频那酮水解、氧化、环合等反应步骤的收率,使得每阶段反应的收率均高达90%以上;相对于溴甲烷,以硫酸二甲酯作甲基化试剂合成嗪草酮具有成本低、反应条件温和、废水排放量少等优点,实验收率达到84.1%。最后,建立了嗉草酮及其中间体定性、定量的分析检测方法(HPLC),通过核磁共振氢谱和质谱等方法确定了产品的化学结构。综合考虑,经过实验的探索,简化了反应操作、优化了反应条件、降低了生产成本,得到了最佳的生产工艺条件,寻找出一条适合工业化生产的工艺路线。