【摘 要】
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氟硅酸主要为湿法磷酸副产物,2015~2019年我国年副产氟硅酸约85万吨(折100%H2SiF6计);主要用于生产氟硅酸盐、氟化铝、氟化氢和冰晶石,其主要利用对象是氟资源的利用,副产的二氧化硅由于比表面积低,绝大部分作为固体废弃物堆积,既浪费了资源,又污染环境,占用大量土地资源。本课题旨在以氟硅酸、氨水和氢氧化钙为原料,开发一条氟硅酸制备氟化钙联产白炭黑的工业化路线,实现氟硅资源分级回收与利用,
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氟硅酸主要为湿法磷酸副产物,2015~2019年我国年副产氟硅酸约85万吨(折100%H2SiF6计);主要用于生产氟硅酸盐、氟化铝、氟化氢和冰晶石,其主要利用对象是氟资源的利用,副产的二氧化硅由于比表面积低,绝大部分作为固体废弃物堆积,既浪费了资源,又污染环境,占用大量土地资源。本课题旨在以氟硅酸、氨水和氢氧化钙为原料,开发一条氟硅酸制备氟化钙联产白炭黑的工业化路线,实现氟硅资源分级回收与利用,制备氟化钙过程中的氨水循环利用,工艺过程绿色无污染。主要研究内容如下:(1)白炭黑制备。以氟硅酸与氨水为原料,分两步氨化制备白炭黑。研究了原料浓度、反应温度、搅拌强度、pH值等工艺参数对白炭黑结构和比表面积的影响。白炭黑制备的优化条件:反应温度35℃,氟硅酸浓度10%,氨水浓度10%;第一、第二阶段氨水滴加速度为5g/5min,氨化搅拌速度分别为1000r/min、1750r/min;第一步氨化的反应终点pH=7.2,通过液固分离得到白炭黑和滤液后,再向滤液中加入氨水进行第二阶段的氨化反应,获得氟化铵和白炭黑产品。第一阶段氨化得到的白炭黑比表面积为228m2/g,二氧化硅质量分数为99.65%;第二阶段氨化得到的白炭黑比表面积为230m2/g,二氧化硅质量分数为99.42%。(2)氟化钙制备。以氟化铵和氢氧化钙为原料反应生成氟化钙,研究了原料浓度、反应温度、加料速度、反应时间、物料比对氟化钙纯度的影响。制备的优化条件为:反应温度90℃,氟化铵溶液为20 wt.%,氢氧化钙悬浮液为10 wt.%,氟化铵与氢氧化钙的摩尔比2:1.05,氟化钙产品纯度为96.45%。
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