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在传统的有机磷农药残留分析中，由于样品成分复杂多样且有机磷含量低，检测前需经过提取、净化和富集等前处理操作，耗时长，步骤繁琐。分子印迹聚合物是针对具体某一分子设计合成的，因而对这个特定分子具有选择性，作为固体吸附剂用于固相萃取、固相微萃取或直接作色谱固定相时，可针对复杂样品中特定分子进行分离纯化。在样品前处理中应用可集提取、净化和富集等为一体，简化步骤，缩短时间得到目的分析物，溶剂用量少，并能减少对环境的污染。 本文旨在获得选择吸附性能好的有机磷分子印迹聚合物，作为固体吸附剂用于农药残留样品的前处理中。以有机磷农药氧化乐果（Ome）和甲基膦酸二甲酯（DMMP）为模板分子，甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂，分别利用悬浮聚合法和最新型的表面印迹聚合法制备两种分子印迹聚合物微球，并对这两种微球的性能进行研究。 首先，分别利用紫外光谱法和红外光谱法研究MAA与氧化乐果、MAA与DMMP之间的结合作用，说明MAA作为功能单体用于合成这两种有机磷分子印迹聚合物具有一定的可行性。 然后，利用悬浮聚合法制备氧化乐果分子印迹微球（MIPMs-Ome），根据扫描电镜对MIPMs-Ome表征可知其粒径约在1-25μm，分布范围较窄，表面粗糙表明有空穴形成；通过静态吸附方法研究得知，与空白微球（NMIPMsⅠ）相比，MIPMs-Ome对氧化乐果吸附的量明显增多，并通过Scatchard模型分析可知MIPMs-Ome印迹空穴中形成了两类结合位点：高亲和位点的解离常数KD1=0.131mmol/L，最大表观结合量Qmax1=3.890μmol/g，低亲合位点解离常数为KD2=5.178mmol/L，最大表观结合量Qmax2=62.232μmol/g；另外，通过选择性吸附实验可知：与乐果、水胺硫磷和甲拌磷相比，MIPMs-Ome对氧化乐果具有更好的选择性吸附。 最后，利用表面印迹聚合法制备DMMP分子印迹微球（MIPMs-DMMP），根据场发射扫描电镜图可知，MIPMs-DMMP粒径均一，约为600nm；与同法制得的空白微球（NMIPMsⅡ）吸附性能相比，MIPMs-DMMP对DMMP的吸附量多。通过Scatchard模型分析，MIPMs-DMMP印迹空穴中只形成了一类结合位点，解离常数KD=1.283mmol/L，最大表观结合量Qmax=38.567μmol/g。选择性吸附实验中，与乐果、水胺硫磷和甲拌磷相比，MIPMs-DMMP对DMMP具有更好的选择吸附性能。