稻谷挥发性成分和含水量测定新方法初步研究

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现今,我国对稻谷品质的测定仍采用传统的检测方法,如测定稻谷的还原糖、粘度、脂肪酸、电导率等等。为满足消费者对稻谷安全和营养提出的更高需求,现代分析方法的研究显得尤为重要,市场期望有更可靠、更快速、更准确和价格更便宜的稻谷品质测定方法。稻谷挥发性成分组与稻谷的理化指标之间存在必然联系,可反应稻谷品质的优劣和受微生物污染的程度;水分含量是稻谷的主要质量指标,直接影响其它指标的高低和变化,通过测定水含量可以判定稻谷品质。本文以挥发性成分组为对象,初步建立了稻谷和受黄曲霉污染稻谷的顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS);以稻谷含水量为对象建立了快速检测稻谷含水量的压电新技术及其方法,具体如下:(1)研究了基于HS-SPME/GC-MS检测不同储藏期(第5、15、30和50天)稻谷中挥发性成分的方法。首先,优化了顶空固相微萃取的条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度,并对不同稻谷中挥发性成分进行鉴定和分类分析。结果表明:稻谷中挥发性成分分析的最佳条件为平衡时间30 min、萃取时间21min、萃取温度75℃。检出的稻谷挥发性成分有20种,其中醛类4种,醇类6种,酮类1种,烃类9种,杂环类1种。稻谷中挥发性成分总含量最高的是醛类和烃类,其次为醇类、酮类和杂环类。(2)选用85μm(CAR/PDMS)涂层的萃取头,采用HS-SPME/GC-MS技术,以接种1.5×105cfu/mL黄曲霉菌的稻谷为研究对象,对储藏5、15、30和50天的稻谷挥发性成分进行顶空分析,结合NIST软件共鉴定主要挥发性成分总共有26种,其中醛类5种,醇类6种,酮类1种,烃类10种,酯类1种,杂环类1种,有机酸1种。该挥发性成分的鉴别可为产毒黄曲霉菌株的鉴别以及监控黄曲霉的生物传感器发明创造提供理论基础。(3)基于不同稻谷的介电特性与含水量具有很好的相关性,而压电传感器对介电性质的变化有灵敏的频移响应,将平行板电极与压电传感器串接,构建稻谷含水量无损快速检测装置。利用压电传感装置测定已知含水量的稻谷样本(国标105℃恒重法测定),获得相应频率响应曲线,根据频率响应曲线提取了特征频率值,建立了稻谷样本含水量与压电特征频率值的标定方程:Y=-4.7X+9004940,r2=0.997,n=10。然后,根据标定方程,采用压电传感法对随机挑选稻谷的含水量进行检测,并与传统的国标法相对比。结果表明:压电传感法准确、快速、简便,有望应用于稻谷含水量的快速、实时检测。
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